儀器的檢出限怎麼計算公式
① 怎樣計算檢出限
國際純粹與應用化學聯合會(IUPAC)1997年通過,1998年發表的《分析術語綱要》(IUPAC Compendium of Analytical Nomenclature)中規定:「檢出限以濃度(或質量)表示,是指由特定的分析步驟能夠合理地檢測出的最小分析信號xL求得的最低濃度cL(或質量qL)」。表達式為:
(1)式中 為空白平均值,空白指與待測樣品組成完全一致但不含待測組分的樣品; 為空白標准偏差。IUPAC規定 與 應通過實驗以足夠多的測定次數求出,譬如說20次。S(靈敏度sensitivity)為分析校準曲線在低濃度范圍內的斜率。k為根據所需的置信度選定的常數,IUPAC建議取k=3作為檢出限計算標准,對於嚴格的單側高斯分布k=3對應的置信度為99.6%。由於 與 均基於有限次的測定,因此實際上3sb通常對應的置信度約為90%。
IUPAC規離子選擇電極的檢出限(8.3.2.1)可從校正曲線上求得,即曲線兩段直線部分切線的交點所對應的被測離子的活度(或濃度);IUPAC建議以信噪比2:1來確定質譜儀器的檢出限(12.4.1);IUPAC規定檢出限還可稱之為最小可測濃度或量(minimum detectable concentration or amount,2.4),最小可測值(minimum detectable value,18.4.3.7)等。
② 請教氣相色譜儀器的檢出限如何計算
最簡單的,檢出限就是將一個低濃度的樣品連續走個11針,然後計算3倍的標准偏差,即為檢出限。 有的儀器提供信噪比計算功能,3倍的信噪比也可以當做檢出限,前提也是要有相對穩定的信號和基線讓你選擇。
③ 如何做出方法檢出限&儀器檢出限
要是算儀器檢出限的話:就進一針小濃度標液(比如1mg/L),在目標峰(假專設為下圖的peak2)旁邊選一段屬比較平穩的基線,放大(圖中基線很平滑,需要進行放大呈鋸齒狀),算一下所選的這段基線最高點與最低點之間的高度,作為噪音高度h2,然後看一下peak2的高度h1,那麼peak2所對應的物質的檢出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。也就是我們平時所說的三倍信噪比計算所得出的檢出限!如果要算方法檢出限,演算法一樣,只是需要進行基質配標,而不是通過純標液進行計算!還有一點要注意:h1的高度理論上是從你所選的基線最高點和最低點的中間算起的,但是因為人為選擇噪音,人與人之間存在較大的不一致性,所以要選擇目標峰附近相對平坦的一段基線,而且峰高直接按電腦顯示即可!
④ 如何計算檢出限
先做出儀器的檢出限,然後添加檢出限3~5陪儀器的檢出限濃度的空白樣加標,在不內連續的3天內做得容數據十個,計算十個數據的標准偏差,用這個偏差乘以3.14就是方法的檢出限。
檢出限的驗證,添加檢出限濃度空白樣加標,回收率達到60%,偏差小於30%。
方法檢出限,按你的方法規定處理標准品樣品然後測定,計算時按照添加濃度(處理前)計算,有時按照多次測定的標准偏差計算。回收率看你們自己要求了,一般80~120%,像我們自己用的70%就可以了。60%不算底了,低濃度的偏差會大些,由於所用的材料不一定是絕對的空白,做到60%算是不錯,檢出限不同定量限,定量限的回收率必須介於80%~120%
⑤ 檢出限怎麼算
國際純粹與應用化學聯合會()1997年通過,1998年發表的《分析術語綱要》(IUPAC Compendium of Analytical Nomenclature)中規定:「檢出限以濃度(或質量)表示,是指由特定的分析步驟能夠合理地檢測出的最小分析信號xL求得的最低濃度cL(或質量qL)」。表達式為:
(1)式中 為空白平均值,空白指與待測樣品組成完全一致但不含待測組分的樣品; 為空白標准偏差。IUPAC規定 與 應通過實驗以足夠多的測定次數求出,譬如說20次。S(靈敏度sensitivity)為分析校準曲線在低濃度范圍內的斜率。k為根據所需的置信度選定的常數,IUPAC建議取k=3作為檢出限計算標准,對於嚴格的單側高斯分布k=3對應的置信度為99.6%。由於 與 均基於有限次的測定,因此實際上3sb通常對應的置信度約為90%。
IUPAC規離子選擇電極的檢出限(8.3.2.1)可從校正曲線上求得,即曲線兩段直線部分切線的交點所對應的被測離子的活度(或濃度);IUPAC建議以信噪比2:1來確定質譜儀器的檢出限(12.4.1);IUPAC規定檢出限還可稱之為最小可測濃度或量(minimum detectable concentration or amount,2.4),最小可測值(minimum detectable value,18.4.3.7)等。
⑥ 如何計算方法檢出限
方法檢出限的測定必須包括該分析方法中涉及的所有樣品測試步驟.
1. 根據下述原則之一,並結合經驗,估計檢出限:
(a) 相應於3-5倍儀器信/噪比的濃度值;
(b) 將分析物配在空白水中,用儀器重復測定值標准偏差的3倍所對應的濃度值;
(c) 標准曲線在低濃度端的折點(靈敏度明顯變化之處);
2. 空白水(試劑水)中應盡可能不含待測分析物,或其中的待測物、干擾物低於方法檢出限.
3.(a) 若用空白加標的方式作方法檢出限,將分析物加到空白水中配置一個標准濃度樣,該濃度值是估計的方法檢出限值的1-5倍.然後進行步驟4.
(b) 若方法檢出限在實際樣品基體中作出,則分析樣品,若測定值在估計檢出限的3-5倍范圍內,則進行步驟4;若測定值低於估計檢出限,則需要在樣品中加入已知量的待測物,使得待測物的濃度在估計檢出限的3-5倍范圍內;若測定值高於5倍的估計檢出限,則需重新選擇另一個具有同樣基體、但濃度水平較低的實際樣品.
4. 按照樣品分析的全部步驟,最少分析7次樣品,用所得的結果來計算方法檢出限,如果需要作空白測定來計算分析物的測定結果,則每個樣品均要作分別的空白測定,在相應的樣品測定值中減去平均空白測定值.
5. 計算平行測定的標准偏差
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方法檢出限(Method Detection Limit, MDL)是指 在通過某一種分析方法的全部處理和測定過程之後(包括樣品制備和樣品測定) 被測定物質產生的信號能以99%置信度區別於空白樣品而被測定出來的最低濃度。方法的險出限與儀器的檢出限相似 ,但考慮了樣品分析前的所有制備過程的影響。方法檢出限的測定方法
方法的檢出限一般採用統計的方法確定。國內目前普遍使用的是根據空白實驗測定MDL在這里 主要介紹目前國外水質檢測實驗室常用的測定MDL的低濃度加標法。
美國EPA規定在測定 MDL時最少測定 七個重復的低濃度加標樣品,加標的濃度要適宜 一般為預期MDL值的1-5倍 並接照給定分析方法的全過程進行處理和測定。
⑦ 如何計算檢出限電化學實驗結束要計算檢出限,求檢出限
先做出儀復器的檢出限,然後添加檢出制限3~5陪儀器的檢出限濃度的空白樣加標,在不連續的3天內做得數據十個,計算十個數據的標准偏差,用這個偏差乘以3.14就是方法的檢出限.
檢出限的驗證,添加檢出限濃度空白樣加標,回收率達到60%,偏差小於30%.
方法檢出限,按你的方法規定處理標准品樣品然後測定,計算時按照添加濃度(處理前)計算,有時按照多次測定的標准偏差計算.回收率看你們自己要求了,一般80~120%,像我們自己用的70%就可以了.60%不算底了,低濃度的偏差會大些,由於所用的材料不一定是絕對的空白,做到60%算是不錯,檢出限不同定量限,定量限的回收率必須介於80%~120%
⑧ 色譜分析中檢出限怎麼算
首先要採集一段基線,看一看波動情況,需要一段穩定的波動,看看最高點專和最低點之間的高度。這個就是屬你的儀器噪音。
然後是將你需要測定的樣品進樣分析,當信噪比為10的時候,這個濃度就是定量限;當信噪比為3的時候,這個濃度就是檢測限。信噪比的意思就是信號/噪音。
比如說,你的噪音高度大約是0.1mV,那麼檢測限就是你的待測樣品逐級稀釋至 樣品峰高為0.3mV時樣品的濃度,定量限則是峰高為1.0mV時的樣品濃度。
你可以選擇線性最小濃度的樣品進樣,假設它的濃度是10ug/ml,進樣後主峰峰高是10mV,那麼你的定量限濃度大約是這個濃度稀釋10倍,也就是1ug/ml。而檢測限濃度則需要這個濃度再稀釋3倍,大約是0.3ug/ml
⑨ 儀器檢出限和信噪比 檢出限是什麼 如何計算
要是算儀器檢出限的話:就進一針小濃度標液(比如1mg/L),在目標峰(假設為下圖回的peak2)旁邊選一段比較平穩答的基線,放大(圖中基線很平滑,需要進行放大呈鋸齒狀),算一下所選的這段基線最高點與最低點之間的高度,作為噪音高度h2,然後看一下peak2的高度h1,那麼peak2所對應的物質的檢出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。 也就是我們平時所說的三倍信噪比計算所得出的檢出限!
如果要算方法檢出限,演算法一樣,只是需要進行基質配標,而不是通過純標液進行計算!還有一點要注意:h1的高度理論上是從你所選的基線最高點和最低點的中間算起的,但是因為人為選擇噪音,人與人之間存在較大的不一致性,所以要選擇目標峰附近相對平坦的一段基線,而且峰高直接按電腦顯示即可!