測定灰分需要的儀器及試劑有哪些
A. 請問總灰分和酸不溶性灰分的測定需要用到那些儀器
【總灰分測抄定法】 參照標准
儀器如襲下:
1.馬弗爐(或高溫電爐+電熱板)
2 分析天平
3 乾燥器(內裝有效乾燥劑).
4 瓷坩堝
【酸不溶性灰分測定法】
參照標准,儀器如下:
1 瓷坩堝
2 電熱板。
3 高溫爐:溫控525±25℃。
4 水浴鍋。
5 乾燥器:內盛有效乾燥劑。
6 分析天平
7 無灰濾紙。
8 表面皿
9 燒杯
B. 測量灰分需要什麼儀器
智能馬弗爐
電阻爐
高溫箱
C. 生葯灰分測定常用的方法有哪些
灰分是指植物體經過灼燒後殘留的無機物.為各種礦物元素的氧化物.主要元素有Ca、Mg、K、Na、Si、P、S、Fe、Al、I等,此外,尚有微量元素,總數不少於60餘種.進行植物灰分分析,可知其植體內含有哪些無機營養元素.
【總灰分測定法】 測定用的供試品須粉碎,使能通過二號篩,混合均勻後,取供試品2~3g(如須測定酸不溶性灰分,可取供試品3~5g),置熾灼至恆重的坩堝中,稱定重量(准確至0.01g),緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全炭化時,逐漸升高溫度至500~600℃,使完全灰化並至恆重.根據殘渣重量,計算供試品中總灰分的含量(%).
如供試品不易灰化,可將坩堝放冷,加熱水或10%硝酸銨溶液2ml,使殘渣濕潤,然後置水浴上蒸干,殘渣照前法熾灼,至坩堝內容物完全灰化.
【酸不溶性灰分測定法】 取上項所得的灰分,在坩鍋中注意加入稀鹽酸約10ml,用表面皿覆蓋坩鍋,置水浴上加熱10分鍾,表面皿用熱水5ml沖洗,洗液並入坩堝中,用無灰濾紙濾過,坩堝內的殘渣用水洗於濾紙上,並洗滌至洗液不顯氯化物反應為止.濾渣連同濾紙移至同一坩堝中,乾燥,熾灼至恆重.根據殘渣重量,計算供試品中酸不溶性灰分的含(%).
乾燥失重測定法
取供試品,混合均勻(如為較大的結晶,應先迅速搗碎使成2mm以下的小粒),取約1g或各葯品項下規定的重量,置與供試品同樣條件下乾燥至恆重的扁形稱量瓶中,精密稱定,除另有規定外,照各葯品項下規定的條件乾燥至恆重.從減失的重量和取樣量計算供試品的乾燥失重.
供試品乾燥時,應平鋪在扁形稱量瓶中,厚度不可超過5mm ,如為疏鬆物質,厚度不可超過10mm.放入烘箱或乾燥器進行乾燥時,應將瓶蓋取下,置稱量瓶旁,或將瓶蓋半開進行乾燥;取出時,須將稱量瓶蓋好.置烘箱內乾燥的供試品,應在乾燥後取出置乾燥器中放冷至室溫,然後稱定重量.
供試品如未達規定的乾燥溫度即融化時,應先將供試品於較低的溫度下乾燥至大部分水分除去後,再按規定條件乾燥.
當用減壓乾燥器或恆溫減壓乾燥器時,除另有規定外,壓力應在2.67kPa(20mmHg)以下;乾燥器中常用的乾燥劑為無水氯化鈣、硅膠或五氧化二磷,恆溫減壓乾燥器中常用的乾燥劑為五氧化二磷.乾燥劑應保持在有效狀態.
D. 灰分測定中有哪些方面需要特別注意
我就是做檢測的,經驗如下:
食品灰分測定條件的選擇說明及注意事項:
1、取樣量 取樣量應根據試樣的種類和形狀來決定。食品的灰分與其他成分相比含量較少,取樣時應考慮稱量誤差,以灼燒後得到的灰分量為10~100毫克來決定取樣量。
2、灰化容器 坩堝是測定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素燒瓷坩堝,它具有耐高溫、耐酸、價格低廉等優點;但耐鹼性差,灰化鹼性食品時(如水果、蔬菜、豆類等)時,瓷坩堝內壁的釉層會被部分溶解,造成坩堝吸留現象,多次使用往往難以得到衡量,在這種情況下宜使用新的瓷坩堝或使用鉑坩堝。鉑坩堝具有耐高溫、耐鹼、導熱性好、吸濕性小等優點,但價格是黃金的9倍,故使用時應特別注意其性能和使用規則,個別情況下可使用蒸發皿。
灰化容器的大小要根據試樣的性狀來選用,需要前處理的液體樣品,加熱易膨脹的樣品,及灰分含量低、取樣量較大的樣品,須選用稍大些的坩堝,或選用蒸發皿;但灰化容器過大會是稱量誤差增大。
3、灰化溫度 灰化溫度的高低對灰分測定的結果影響很大,各種食品中無機成分的組成、性質及含量各不相同,灰化溫度也應有所不同, 一般魚類劑海產品、酒、谷類及其製品、乳製品(奶油除外)不大於550度;水果、蔬菜及其製品、糖及其製品、肉及肉製品不大於525度;奶油不大於500度;個別樣品(如谷類飼料)可以達到600度。灰化溫度過高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發損失,而且磷酸鹽也會熔融,將炭粒飽藏起來,使碳粒無法氧化;灰化溫度過低則灰化速度慢、時間長、不易灰化完全。因此必須根據食品的種類和形狀兼顧各方面的因素,選擇合適的灰化溫度在保證灰化完全的前提下盡可能減少無機成分的揮發損失和縮短灰化時間。此外,加熱的速度也不可太快,以防急劇干餾時灼熱物局部產生大量氣體而使微粒飛失——爆燃。
4、灰化時間 以樣品灼燒至灰分呈白色或淺灰色,無碳粒存在並達到恆量為止。灰化達到恆量的時間因試樣不同而異,一般需2~5h。對有些樣品,即使灰化完全,殘灰也不一定呈白色或淺灰色,如鐵含量高的食品,殘灰呈褐色;錳、銅量高的食品,殘灰呈藍綠色;有時即使灰的表面呈白色,內部仍殘留碳塊。所以應根據樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色,正確判斷灰化程度。也有例外,如對穀物飼料和莖稈飼料則有灰化時間的規定,機在600度灰化2小時。
5、加速灰化的方法 對於含磷較多的穀物及其製品,磷酸過剩於陽離子,隨著灰化的進行磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等形式存在,在比較低的溫度下會熔融而包住碳粒難以完全灰化,即使灰化相當長時間也達不到恆量。對於這類難灰化的樣品可採用下列方法來加速灰化。
a、改變操作方法,樣品經初步灼燒後,取出坩堝,冷卻,沿坩堝邊沿慢慢加入少量去離子水,使其中的水溶性鹽類溶解,被包住的碳粒暴露出來,然後在水浴上蒸干,置於120~130烘箱中充分乾燥,再灼燒至恆重。
b、樣品經初步灼燒後,取出坩堝,冷卻,沿坩堝邊沿慢慢加入幾滴硝酸或雙氧水,蒸干後再灼燒至恆重。利用硝酸或雙氧水的氧化作用來加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏鬆劑,在灼燒時分解為氣體逸出,使灰分呈鬆散狀態,促進未灰化的碳粒灰化。這些物質經灼燒後完全分解,不增加殘灰的質量。
c、加入乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑,這類鎂鹽隨灰化的進行而分解,與過剩的磷酸結合,殘灰不會發生熔融而呈鬆散狀態,避免碳粒被包裹,可大大縮短灰化時間。此法應做空白試驗,以校正加入的鎂鹽灼燒後分解產生氧化鎂的量。
6、樣品經預處理後,在放入高溫爐灼燒前要先進行炭化處理,樣品炭化時要注意熱源強度,防止在灼燒時因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發,使試樣飛濺;防止糖、蛋白質、澱粉等易發泡膨脹的物質在高溫下發泡膨脹而逸出坩堝;不經炭化而直接灰化碳粒易被包裹,灰化不完全。
7、把坩堝放入馬福爐或從爐中取出時,要放在爐口停留片刻,使坩堝預熱或冷卻,防止因溫度劇變而使坩堝破裂。
8、灼燒後的坩堝應冷卻到200度以下再移入乾燥器中,否則因熱的對流作用,易造成殘灰飛散,且冷卻速度慢,冷卻後乾燥期內形成較大真空,蓋子不易打開。從乾燥器內取出坩堝時,因內部成真空,開蓋恢復常壓時,應使空氣緩慢流入以防殘灰飛散。
9、如液體樣品量過多,可分次在同一坩堝中蒸干,在測定蔬菜、水果這一類含水量高的樣品時,應預先測定這些樣品的水分,再將其乾燥物繼續加熱灼燒,測定其灰分含量。
10、灰化後所的殘渣可留作Ca、P、Fe等無機成分的分析。
11、用過的坩堝經初步洗刷後,可用粗鹽算浸泡10~20分鍾,再用水沖洗干凈。
12、近年來灰化常採用紅外燈。
13、加速灰化時,一定要沿坩堝壁加去離子水,不可直接將水灑在餐會上,以防殘灰飛散造成損失和測定誤差。
E. 大家都來說說實驗室常用到的儀器,耗材和試劑,哪些
要說儀器的話,初中階段,主要就是些酒精燈,漏斗,燒杯,試劑瓶,分液漏斗專,長頸漏斗,滴管,量筒屬之類的比較便宜的,一般幾十塊吧。試劑也就初中學的那幾樣。高中是分析實驗,有什麼酸鹼滴定管,容量瓶,真空水泵,電子天平,冷凝管,移液管,錐形瓶,布氏漏斗,幾百塊吧。然後大學階段用的就比較多了,有機實驗有電子攪拌器,坩堝,恆溫水浴鍋,燒瓶,三口燒瓶,溫度計。然後還有電子設備,比如紅外,紫外 ,液相色譜,氣相色譜,質譜儀,氫火焰離子化檢測器,都是幾十萬幾百萬,很貴的。反正儀器非常多,要舉例的話也說不全。
F. 灰分的測定方法
一、儀器:
灰分爐、瓷坩堝、坩堝鉗、乾燥器、分析天平
二、灰分的測定方回法
1.打開高溫爐,溫度調至答600℃;待溫度升至600℃時取大小適宜的瓷坩堝置於高溫爐中,在600℃下灼燒0.5h,取出,冷至200℃以下後,放入乾燥器中冷至室溫(40min),精密稱量並記錄數據,重復灼燒至恆重。
2.加入2-3g固體樣品或5-10g液體樣品後,精密稱量並記錄數據。
3.將固體或蒸干後的樣品,先用電爐小火加熱使樣品充分炭化至無煙;然後置高溫爐中4h,取出待冷至200℃以下後放入乾燥器中40min冷卻至室溫,稱量並記錄。然後放入高溫爐繼續灼燒30min,取出冷卻稱量記錄。重復操作至前後兩次稱量相差不超過0.5mg為恆重。
G. 麵粉灰分測定具體方法
麵粉中灰粉含量的測定
一、實驗原理:
試樣在550℃灼燒後所得殘渣,用質量百分率來表示。殘渣中主要是氧化物、鹽類等礦物質,故稱粗灰分。
二、儀器:1、馬沸爐 2、瓷坩堝 3、坩堝鉗 4、分析天平 5、乾燥器
三、測定方法:
1、將干凈的瓷坩堝放入馬沸爐中,在550℃灼燒約1小時,降溫,取出,在空氣中冷卻約一分鍾,放乾燥器中冷卻30分鍾,在分析天平上准確稱重。再將干鍋放馬弗爐中灼燒、冷卻、稱重,兩次質量之差小於2毫克).
2、在已恆重的坩堝中准確稱取試樣1-2克,在電爐上小心炭化至無煙。
3、將坩堝移入馬沸爐中灼燒至白色或灰色降溫,取出、冷卻、稱重,重復操作至恆重為止。
四、計算:
粗灰分(%)=(M2-M0)/(M1-M0)
式中:M0---已恆重的空坩堝質量,g
M1---坩堝加試樣的質量,g
M2---灰化後干鍋加灰分質量,g
要求:1結果計算到小數點後兩位。
雙實驗允許差不超過0.03%,求其平均值,即為測定結果。
五、注意事項:
1、稱量過程中必須使用同一架天平,避免產生系統誤差。
2、樣品在電爐上炭化實習需緩慢進行,開始低溫,若碳化過快,可能有一小部分樣品顆粒飛散。
3、在稱重衡重時,如後一次重量高於前一次重量,則以前一次重量為准。
3、用本法測得的灰分為總灰分或稱粗灰分,因為不能出去樣品中的泥沙等機械污染物,而且,灼燒後的殘留物並不等於樣品中的原有的無機物。
H. 蜂蜜灰分用什麼儀器測含量
您好哦!嘻嘻,這個實驗我在學校做過。用到的工具主要是瓷坩堝和馬弗爐,前者的作用是炭化,後者,恩,忘了。但要灼燒至恆重哦!至於廠家你自己就網路一下哦!因為我們的設備都是學校的,
I. 測定油頁岩含油率的儀器和試劑有哪些
測定油頁岩含來油率的儀器和試源劑有哪些
油頁岩(又稱油母頁岩)是一種高灰分的含可燃有機質的沉積岩,它和煤的主要區別是灰分超過40%,與油頁岩,碳質頁岩的主要區別是含油率大於3.5%。
油頁岩經低溫干餾可以得到頁岩油,頁岩油類似原油,可以製成汽油、柴油或作為燃料油。除單獨成藏外,油頁岩還經常與煤形成伴生礦藏,一起被開采出來
遼寧成大:遼寧成大樺甸油頁岩正式點火出油,樺甸市的油頁岩含油率高達10%-20%,是目前中國已探明的油頁岩資源中含油率最高的優質、高品位油頁岩 頁岩氣,是從頁岩層中開采出來的天然氣,是一種重要的非常規天然氣資源。