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酸價測定需要些什麼儀器

發布時間: 2021-03-04 17:02:42

① 檢驗需要配備哪些最基本的儀器設備

第一、用於水分測定的設備
1、千分之一電子天平;
2、電熱鼓風干專燥箱;
3、粉碎機;屬其他輔助用品有:水分盒;玻璃瓶;玻璃乾燥器及乾燥劑等.
第二、用於凈度測定的設備
1、分樣器;
2、千分之一電子天平(在這里說明一下,這台天平可以和水分測定共用);
3、檢驗工作台;其他輔助用品有:放大鏡;雙筒體視顯微鏡;鑷子;套篩等.
第三、用於發芽率測定的設備
1、光照恆溫發芽箱;
2、培養皿;
3、發芽紙.除以上三方面的設備外,種子檢驗還需要一些其他相關設備,如:扦樣器、電冰箱、出糙機、精米機、照相機、樣品瓶、空調、樣品櫃、資料櫃等.

② 食品檢測實驗室一般應配備哪些儀器設備

凱氏定氮儀,分光光度計,液相色譜儀,熒光檢測器。

  • 酸度,可溶性糖,版澱粉,NaCl等理化參數權,可選擇滴定的方法基本就是滴定管等,不需要儀器。

  • 蛋白質,亞硫酸鹽等需要蒸餾裝置,蛋白質最好買個凱氏定氮儀。

  • 硝酸鹽、亞硝酸鹽等添加劑用可見分光光度計

  • 山梨酸、苯甲酸、糖精鈉等添加劑一般用液相色譜儀uv檢測器就可以

  • 氨基甲酸脂類農葯可用液相色譜儀-熒光檢測器。

  • 有機氯農葯可以用GC-ECD

  • 有機磷農葯可用GC-FPD

  • 有條件的話大多數農葯都可用液質或氣質來檢測。

  • 微生物,主要就是環境要達到一定的凈化級別。

③ 要如何測酸價

不同的原料在酯交換反應中酸價要求不一樣,從而工藝條件不一,總之,我的經驗酸價越低越好,高了容易皂化等副反應發生,控制在一個適當的低點,通常原料油精煉以達到該目的---實驗!

誠如大多數各位行家的說法:酸價問題是成品油指標中比較重要的一標。特別是經過一位老師(寧守儉教授)的指點後,更加不敢隨便忽略這個問題了。在此,想把我在最近半個月所做的實驗拿出來與大家分享。也希望能得到各位同仁的指點和建議。
1,移液管准確移取待測油品1ML,分別於三個三角燒瓶中。再分別移取15ML左右(2:1)乙醚——乙醇混合溶液於三角燒瓶中,再分別滴加三滴酚酞指示劑。
2,振盪三角燒瓶,用0.1N KOH溶液滴定至溶液變成微紅色為止。滴定過程中,多作幾次停止,仔細觀察溶液顏色。較好的方法是:待靜置20秒左右,觀察下層水溶液顏色較為准確,但是,靜置時間不宜過長。
3,判斷快接近終點的方法是:當油品顏色由黃色變成渾濁的清淡黃色時,此時,以滴為單位,慢滴邊判斷終點。

注意事項:
1,不可加水稀釋,以更好地觀察終點。本人做過N次實驗,發現酸值會隨加水的量逐步隨之增加。因為:生成的甲酯會因為更多的水水解而生成有機酸。(當然,KOH中的水溶液在公式計算時已經考慮在內了)有相反意見者敬請告之和更正!
2,盡量用KOH,而不用NaOH,因為雖然二者原理相同,但是,各位可以實驗,所測的值轉換後與KOH值相差甚大。具體原因不甚了解。
3,(2:1)乙醚——乙醇混合溶液,需做一空白實驗,這樣可以得到教好的准確性,當然,不作也可以,其實其誤差並不是很大的。

④ 檢驗甘油和酸價所需要的設備和儀器

先測定酸值;
再去除膠質和水分;,
然後根據酸值決定合成路徑:
1,酸專值低於4:
直接用1%的鹼和屬20%(質量比)的甲醇,65℃攪拌迴流2小時;
去除過量甲醇;廢液去除下層黑色甘油;上層即為粗製生物柴油。
2,如果酸值偏高:
先要用酸和甲醇反應,降低酸價後再用上面過程製取。
3,如果酸值接近190:
直接用1%的酸和過量甲醇多次酯化反應,把酸值降到達標即可。(最後都要去除甲醇和水,還有水洗除催化劑等等)

⑤ 食品檢測實驗室一般應配備哪些儀器設備

近年來食品安全及品質問題越來越受到人們的關注。這里說的食品是廣泛意義上的食品,包括初級農產品,如:糧谷、油料籽、蔬菜、水產品、畜禽產品、水果等,也包括加工後的食品,如:罐頭、火腿腸、食用油、方便麵、醬菜、調味品等。開展食品檢測的實驗室也越來越多。在這些實驗室中由於性質不同,檢測的項目不同,而對實驗室籌建和發展過程中對儀器的購置和選型有著不同的要求。根據這些年工作經驗和對各種實驗室檢查的體會,對食品檢測實驗室儀器設備的配置提出個人的一點粗淺建議,供有關人員參考。
企業實驗室
企業實驗室可根據生產的產品品種、檢測項目的多少和生產規模的大小設置,實驗室儀器設備的配置也可繁、可簡。對於這樣的實驗室,儀器設備的配置能滿足企業產品品質檢測就行了。
食品檢驗可分為兩大項,一是檢測產品的品質項目;二是檢測產品的衛生項目,這一類項目的檢測相對難度大、投資高。
(1)品質項目包括:水分、含鹽量、含糖量、蛋白含量、脂肪含量、纖維含量、維生素含量、酸度等。對於這些項目的檢測,如果經費有限,都可以採用化學法分析,只需配置最簡單的烘箱、水浴、電爐、攪拌器、粉碎機、pH計等設備即可。如果經費充足或檢驗批次較多,對應的檢測項目都有對應的專用儀器可供選購。此外,也有一些通用的儀器可供選購,如:紫外/可見分光光度計、近紅外分析儀、自動滴定儀等。檢測維生素A、E等有時還需配置熒光光度計。檢測營養元素,如鈣、鋅、鐵等,可購置原子吸收儀-火焰檢測器。
(2)衛生項目包括:微生物、添加劑、有害元素、農葯殘留、獸葯殘留、毒素等。對於一般食品企業,微生物檢測實驗室應該建。
a)微生物
建微生物實驗室要按照生物實驗室規范標准要求進行布局。必要的設備有潔凈台、培養箱、高壓滅菌鍋、電爐等,其它設備則根據具體檢測項目配置。經費少可以買國產的,經費多可以考慮買進口的,兩者的價錢相差很多。
b)添加劑和有害元素
有一部分項目可以用化學法,如亞硝酸鹽、二氧化硫、重金屬含量、總砷等。但要想滿足現在國標的食品衛生要求,應該購置氣相色譜-氫火焰檢測器、液相色譜-紫外/可見光檢測器,這樣一般的防腐劑(苯甲酸、山梨酸等)、甜味劑(甜蜜素、糖精鈉等)、色素(檸檬黃、胭脂紅等)都可以檢測了。購置原子吸收儀-石墨爐檢測器,可以分別檢測鉛、鉻、鎘、銅、鎳等有害元素,還需要一台原子熒光儀,用來檢測砷和汞等。
c)殘留農葯
檢測殘留農葯氣相色譜是不能少的。檢測有機氯農葯,需配電子俘獲ECD檢測器;檢測有機磷農葯,需配火焰光度FPD檢測器或氮磷NPD檢測器。現在農殘檢測的項目越來越多,為提高通用性,建議配置毛細管柱分流/不分流進樣口,安裝毛細管色譜柱。與傳統填充柱色譜柱相比,毛細管柱分析項目多,分離度好,可以減少頻繁的更換色譜柱,提高分析效率。出口食品加工企業生產的產品在出口時需檢測的農殘項目越來越多,為了把好生產原料和產品質量關,可以配置氣相色譜-質譜儀。一般只需配置電子轟擊EI源,如果有必要可再配一個負化學NCI源。是選擇四極質譜還是離子阱質譜,個人認為都可以,兩種儀器各有優缺點。還是要看具體工作。
d)殘留獸葯
若進行殘留獸葯的檢測,項目不多且批次多,可以考慮配置酶聯免疫儀,該儀器一次投入不大,操作簡便,檢測靈敏度高。採用ELISA也有一些缺點,一是試劑盒為長期的消耗品,若檢測的批次少成本會較高,二是特異性不好,可能會有假陽性,三是如果在相對長的一段時間內檢測項目較多,成本甚至比儀器分析還高。對於有一定規模的出口食品企業,為適應當前歐盟、美國、日本等發達國家檢測限量要求,最好配置一台液相色譜-串聯質譜儀。第一台儀器建議配置三重四極質譜儀,靈敏度高、重現性好。儀器不一定要追求高配置,夠用就行,但靈敏度、穩定性、抗污染等性能要好。最好買用戶較多的型號,有一個與自己檢測項目相近的用戶群,首先說明該型號儀器檢測擬檢的項目沒有問題,其次也便於今後技術交流。
商業實驗室
商業實驗室與企業實驗室相比檢測的商品和檢測的項目都要比企業多,所以儀器設備的配置從門類和數量上都應比企業實驗室更完善。儀器設備的配置不僅能滿足當前檢測的需要,還應適當超前,否則等客戶找上門來被你推走了,再將客戶找回來就困難了。
1)檢測品質項目通常要考慮使用的標准或根據客戶要求,配置相應的檢測儀器和設備(參照1. 企業實驗室品質項目一段)。由於不同商品和不同客戶可對同一項目可能提出不同的檢測標准或方法,對於這些項目的檢測,若方法規定採用化學法分析,只需配置最簡單的設備即可(參照1. 企業實驗室品質項目一段)。如果經費充足或檢驗批次較多,對應的檢測方法又有儀器法的,可配置相應的專用儀器,如:水分測定儀、凱氏定氮儀、快速脂肪測定儀、糖度計、粘度計、脂肪酸分析儀等。通用儀器也可參照企業實驗室品質項目一段。如果有需要,像氨基酸分析儀這樣的專用分析儀也可以配置。
2)衛生項目檢測的實驗室配置參見「1. 企業實驗室」相關段落。個人認為對於一個現代商業實驗室液相色譜-串聯質譜、氣相色譜-質譜是不可少的,這是現在對禁用農獸葯殘出具陽性報告時指令和標准要求的條件。如果有規模、檢測項目多,每類儀器還應配置多台套。這時要考慮儀器性能的互補,如:液相色譜-串聯質譜一台配電噴霧電離源,一台配大氣壓化學電離源;氣相色譜-質譜一台配電子轟擊源,一台配負化學電離源。元素多、樣品雜,還可以考慮配置等離子發射光譜-質譜儀、氣相色譜-串聯質譜儀等。如果要做形態分析,等離子發射光譜-質譜儀還應能與液相色譜或氣相色譜聯用。
行業實驗室
中國的行業實驗室(指政府法規實驗室)都隸屬於不同行業行政領導機構,因此,多少都帶有一點行政功效。近年政府非常重視食品安全工作,加大了投入,所以,實驗室的硬體得到了較大的改善。現在一個較完善的行業實驗室(省市一級以上的),除了分析測試設備的門類和數量應等同或優於一般商業實驗室外,為提高分析效率還可以在前處理設備配置方面更完善一些,如:微波消解(包括微波萃取)、自動固相萃取儀、凝膠色譜凈化儀、溶劑加速萃取儀、高速冷凍離心機、高速均質機、氮吹儀等。這些前處理設備效率更高、自動化程度更高(可利用晚上時間自動處理樣品),並且會提高結果的重現性。
隨著我國的行政監管體系正在與國際發達國家接軌,我們的行業實驗室越來越多的參加國際上一些權威機構的能力比對活動,檢測方法和結果都按照國際通行做法執行。此外,為了適應食品安全檢測發展,許多實驗室開始開發新的分析方法。因此,行業實驗室今後會配置更高端的分析儀器,如高分辨質譜儀等,使最終的檢測結果更准確。

⑥ 冷溶劑指示劑滴定法測定油脂酸價的實驗中,用到下列哪些儀器設備及試劑

指示劑是化學試劑中的一類。在一定介質條件下,其顏色能發生變化、能產生渾濁或沉澱,以內及有熒光現象等。容常用它檢驗溶液的酸鹼性;滴定分析中用來指示滴定終點;環境檢測中檢驗有害物。一般分為酸鹼指示劑、氧化還原指示劑、金屬指示劑、吸附指示劑等。

⑦ 食用油酸價測定

一、實驗原理
脂肪氧化的初級產物是氫過氧化物ROOH,因此通過測定脂肪中氫過氧化物的量,可以評價脂肪的氧化程度。同時脂肪氧化的初級產物ROOH可進一步分解,產生小分子的醛、酮、酸等,因此酸價也是評價脂肪變質程度的一個重要指標。本實驗通過油脂在不同條件下貯藏,並定期測定其過氧化值和酸價,了解影響油脂氧化的主要因素。與空白和添加抗氧化劑的油樣品進行比較,觀察抗氧化劑的性能。
過氧化值的測定:碘量法。在酸性條件下,脂肪中的過氧化物與過量的KI反應生成I2,析出的I2用硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶液滴定,根據硫代硫酸的用量來計算油脂的過氧化值。求出每千克油中所含過氧化物的毫摩爾數,即為脂肪的過氧化值(POV)。
酸價的測定:滴定法。利用酸鹼中和反應,測出脂肪中游離酸的含量。油脂的酸價以中和1克脂肪中游離酸所需消耗的氫氧化鉀的毫克數表示。

二、材料、試劑與儀器
材料:油脂。
儀器:(1)小廣口瓶(40mL)6個,保證規格一致,並乾燥;(2)恆溫箱(可控60℃左右);(3)其它:碘價瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒( 5、50mL)、移液管、容量瓶( 100、1000mL)、滴瓶、燒瓶、鹼式滴定管、錐形瓶(250mL)、試劑瓶、稱量瓶、天平(感量0.001g)。試劑:
1、丁基羥基甲苯(BHT);
2、0.01mol/L Na2S2O3:用標定的0.1mol/L Na2S2O3稀釋而成;
3、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混勻;
4、飽和碘化鉀溶液:取碘化鉀10g,加水5mL,貯於棕色瓶中,如發現溶液變黃,應重新配製;
5、0.5%澱粉指示劑:500mg澱粉加少量冷水調勻,再加一定量沸水(最後體積約為100 mL);
6、0.1mol/L氫氧化鉀(或氫氧化鈉)標准溶液;
7、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶劑:臨用前用0.1mol/L鹼液滴定至中性。
8、1%酚酞乙醇溶液
所用試劑為國產分析純。

三、操作步驟
(一)油脂的氧化
油脂貯存條件與氧化程度的觀察存放條件編號油脂預處理室溫光照1未添加BHT的油脂
2添加BHT
室溫避光3未添加BHT的油脂
4添加BHT
60℃(恆溫箱)5未添加BHT的油脂
6添加BHT
在乾燥的小燒杯中,將120g油分為2等份,向其中一份中加入0.012g BHT,分別對兩份中油脂作同樣的攪拌至加入的BHT完全溶解。向三個廣口瓶中各裝入20g未添加BHT的油脂,另三個中各裝入20g已添加BHT的油脂,按下表所列編號存放於對應的環境條件下,一周後測定過氧化值和酸價。

(二)過氧化值的測定
1、稱取混合均勻的油樣2~3g(精確到0.01g)置於乾燥的碘量瓶底部,加入30mL氯仿-冰乙酸混合液,輕輕搖動充分混合;
2、加入1mL飽和碘化鉀溶液,加塞後搖勻,在暗處放置5min;
3、取出碘量瓶,立即加入50mL蒸餾水,充分混合後,立即用0.01mol/L Na2S2O3標准溶液滴定至水層呈淺黃色時,加入1mL澱粉指示劑,繼續滴定至藍色消失為止,記下體積V1,並計算POV。
4、同時做不加油樣的空白試驗,記下體積V2。

(三)酸價的測定
1、稱取均勻的油樣4g(精確到0.01g),注入錐形瓶;2加入中性乙醚-乙醇溶液50mL,小心旋轉搖動,使油樣完全溶解;3加2~3滴酚酞指示劑,用0.1mol/L鹼液滴定至出現微紅色並在30s內不消失,記下消耗鹼液的毫升數(V),並計算酸價。

四、結果計算
(一)過氧化值(POV)的計算
1、用過氧化物氧的毫克當量數表示時,可按下式(1)計算 POV(過氧化物氧的mmol/kg 油) = (V1—V2)×C/W×1000------(1)式中:V1—油樣用去的Na2S2O3溶液體積(mL) V2—空白試驗用去的Na2S2O3溶液體積(mL) C—Na2S2O3溶液的摩爾濃度(mol/L) W—油樣重(g)# 2、也可用氧化值(I2%)表示,按下式計算氧化值(I2%)=(V1-V2) ×C×0.1269/W ×100 --------------(2)式中:V1、V2、 C、W 同公式(1) 0.1269—1mmol Na2S2O3相當於碘的克數。
(以上兩種表示法間的換算關系:mmol/kg=I2%×78.9)
(二)酸價的計算
1、以酸價(AV)表示按下列公式計算 AV(mg KOH /g 油)=V× C×56.1 /W式中 : V—滴定時消耗的氫氧化鉀溶液體積(mL) C—氫氧化鉀溶液的摩爾濃度(mol/L) 56.1—氫氧化鉀的毫摩爾質量 W—油樣重(g)2、以百分含量表示油脂中所含游離脂肪酸(FFA)的數量除用酸價表示外,還可用游離脂肪酸的百分含量來表示,按下式計算 FFA(%) = AV ×脂肪酸摩爾質量/56.1×100/1000 = AV ×脂肪酸摩爾質量/56.1×1/10式中:AV—油脂酸價(mg KOH /g 油); 56.1—氫氧化鉀的毫摩爾質量; 1/10—質量百分含量的換算系數;顯然,不同脂肪酸的摩爾質量不同,由它們表示的百分含量也不同。不同脂肪酸,用酸價換酸成FFA的百分含量公式如下:油酸%=0.503 ×AV(最常用的換算關系);月桂酸%=0.356× AV;軟脂酸%=0.456 ×AV; 蓖麻酸%=0.530×AV;芥酸%=0.602×AV; 亞油酸%=0.499×AV
五、注意事項1、測定POV:(1)加入碘化鉀後,靜置時間長短以及加水量多少,對測定結果均有影響。(2)過氧化值過低時,可改用0.005 mol/L Na2S2O3標准溶液進行滴定。
2、測定酸價:
(1)測定蓖麻油時,只用中性乙醇而不用混合溶劑。(2)測定深色油的酸價,可減少試樣用量,或適當增加混合溶劑的用量,以百里酚酞或麝香草酚酞作指示劑,以使測定終點的變色明顯。(3)滴定過程中如出現混濁或分層,表明由鹼液帶進水過多,乙醇量不足以使乙醚與鹼溶液互溶。一旦出現此現象,可補加95%的乙醇,促使均一相體系的形成。

⑧ 酸價的測定方法

GB/T一5530—2005規定了測定動植物油脂酸度的方法包括熱乙醇測定法、冷溶劑測定法和電位滴定法,其中熱乙醇測定法為參考標准法,冷溶劑法只適用於淺色油脂,電位滴定法是利用pH計判斷滴定終點,然後根據滴定所需氫氧化鉀的量計算油脂酸值。滴定法的優點是簡單、易行,無需特殊的儀器設備和化學試劑,但是該法具有如下的局限性:
(1)難以判別指示劑顏色的微弱變化而導致的測定誤差大,尤其是在顏色較深或渾濁的油脂中,個體間終點判斷差異增大;
(2)所需油脂樣品數量大,中和滴定所耗費時間長;
(3)檢測低酸價油脂時,其靈敏度和精確度較低;
(4)該法所需化學試劑與葯品多,需要繁瑣的溶液配製,酸鹼滴定程序,難以實現現場快速檢測的要求。
該法的原理是利用食用油酸敗所產生的游離脂肪酸與試紙上的葯劑發生顯色反應,然後根據試紙的顏色變化情況與標準的比色塊比較,從而確定食用油樣品酸敗的程度。
楊漓等開發了一種試紙比色快速法測定食用油酸價,該法利用食用油脂酸敗所產生的游離脂肪酸與試紙中的pH試劑發生顯色反應,試紙的顏色變化反映了食用油的酸價變化,但該試紙法存在穩定性差、誤差稍大的缺點,一般來說只適用於定性或半定量的檢測。所以還需要在提高酸價測試試紙的均勻性和穩定性方面進行研究和改進,提高其分析測試的精確度和穩定性,該法在食用油酸敗程度的快速檢測、現場檢測方面具有很大的發展潛力。 Chen Man等用0.15%(w/w)酯酶於印℃恆溫水浴下酶解天然棕櫚油,配製成不同游離脂肪酸濃度梯度的棕櫚油,利用近紅外光譜掃描,由多元線性回歸創建校正模型,即可得出棕櫚油中游離脂肪酸含量此法測定速度較快,總分析時間為5min,環境溫和。
Ahmed A1一Alawi等開發了一種傅里葉變換紅外光譜法(F1皿),快速准確測定食用油中游離脂肪酸的含量,該法的可重復性好,與傳統的滴定法具有良好的擬合性,雖然近紅外測定法具有諸多優點,但儀器價格昂貴,需要運用化學計量學方法建立標准樣品的光譜特徵與測定成分含量之間的數學模型,該法在食用油酸價的測定方面,應用文獻較少。 電位滴定法是一種經典的分析方法,具有設備簡單、操作簡便、精確度高等優點。自20世紀60年代以來,離子選擇電極的迅速發展為電位滴定提供了一批良好的指示電極,提高了靈敏度和選擇性。電位滴定法測定酸度或酸價的准確度比一般的滴定法高,對有色溶液、混濁溶液或沒有合適指示劑判斷終點的滴定分析較為適宜。
其測定原理是將指示電極(玻璃電極)和參比電極(甘汞電極)或復合電極插在油樣溶液中組成一個原電池,其電動勢大小與溶液的氫離子濃度大小有關。測定酸價時,在用標准鹼液滴定油樣溶液的過程中,用pH酸度計不斷測量溶液的mV值(或pH值),隨著滴定劑的加入,由於發生中和反應,游離脂肪酸濃度不斷減少,因而指示電極電位相應變化,等到滴定終點附近時,指示電極電位突躍,測得的mV(或pH值)產生突躍變化,那麼,由測得的mV值(或pH值)與滴定消耗鹼液的體積,作出滴定曲線,就可找出滴定終點對應的鹼液體積,計算出酸價值。

⑨ 做酸價和過氧化值這2個項目要配什麼儀器

食用調味油:
1. 天平(0.1g);2. 分析天平(0.1mg);3. 乾燥箱.
半固態調味料.
1. 天平(0.1g);2. 分析天平(0.1mg);3. 乾燥箱;4. 索氏抽提裝置回(含油型);5. 酸度計答(pH0.01)(除香辛料外)(非含油型)

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