銅銨溶液吸收法用什麼儀器分析

㈠ 銅離子濃度監測方法，實驗室設備有限 沒有原子吸收分光光度計 最好能推薦一種顯色劑 然後普通分光光度的方

我覺得可以不用顯色劑，因為：銅離子的溶液本來就有顏色，只要配好幾個標准溶液，然後測定，根據結果繪制標准曲線，再把未知溶液的結果代入查找就好了。

㈡ 原子吸光法測定水樣中的銅的實驗關鍵和注意事項

原子吸光法？是原子吸收光譜吧？

1、機械雜質不能有。
2、火焰調節很關鍵。知道什麼叫貧燃火內焰嗎，這個要看到才知容道的。
3。標樣問題。配製、保存、有效期都要注意。
4。標准曲線相關系數要大。
5。其實樣品預處理在儀器分析中都是很關鍵的問題。你的樣品是水溶液稍微好一點。最好能夠和測試普通化學品一樣消解處理。

㈢ 我想請問碘量法分析銅元素需要那些化學儀器規格是多少

萬分之一電子天平，50毫升滴定管，250毫升燒杯，電熱板，相關化學試劑。

㈣ 銅試劑光度法

在氨性、中性或弱酸性溶液中，銅(Ⅱ)與銅試劑(二乙基二硫代氨基甲酸鈉)生成棕黃色的銅鹽沉澱，在稀溶液中生成膠狀懸浮體，若預先加入保護膠，則生成棕黃色的膠體溶液，藉以進行銅的光度法測定。在此顯色條件下，鐵、錳、鉛、鋅、鈷、鎳、錫、銀、汞、鉍、銻、鈾、鎘、鉻等元素均有干擾。一般採用沉澱分離、有機試劑萃取或EDTA掩蔽等方法分離干擾元素以消除其干擾。各種分離方法均有各自特點，適用於不同試樣的分析。

40.3.3.1 沉澱分離-銅試劑光度法

方法提要

在pH5.7～9.2，銅(Ⅱ)與顯色劑呈現比較穩定的顏色。為消除其他元素的干擾，在小體積溶液中加入氫氧化銨-氯化銨使鐵等干擾元素生成沉澱，銅形成銅氨配合物進入溶液中，過濾使銅與干擾元素分離，然後加入銅試劑進行光度法測定。本法適用於0.001%～0.1%銅的測定。

儀器

分光光度計。

試劑

氯化銨。

鹽酸。

硝酸。

氫氧化銨。

氯化銨-氫氧化銨洗液加2mLNH₄OH於98mL水中，然後加入1gNH₄Cl，攪勻。

銅試劑溶液(1g/L)。

動物膠溶液(10g/L)用時現配。

銅標准儲備溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL配製方法同本章40.3.1碘量法。

銅標准溶液ρ(Cu)=50.0μg/mL由銅標准儲備溶液逐級稀釋製得，φ(HNO₃)=4%。

校準曲線

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL銅標准溶液(50.0μg/mL)分別置於100mL容量瓶中，加水稀釋至50mL，加3gNH₄Cl、10mLNH₄OH和1mL動物膠溶液，搖勻，加入10mL銅試劑溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置20min後，在分光光度計上，於波長420nm處測量吸光度。繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1g(精確至0.0001g，稱樣量視銅含量而定)試樣，置於100mL燒杯中，用少許水潤濕，加蓋表面皿，徐徐加入10mLHCl，搖動，置於電熱板上加熱數分鍾，稍冷，加3mLHNO₃，繼續加熱使試樣分解完全。溶液體積加熱蒸發至1～2mL時，取下燒杯，加3gNH₄Cl，攪拌成砂粒狀，加10mLNH₄OH，攪拌均勻，以10mL水沖洗杯壁，用快速定性濾紙過濾，濾液用100mL容量瓶承接，用氯化銨-氫氧化銨洗液洗燒杯及沉澱各5～6次，沉澱棄去。於濾液中加入1mL動物膠溶液，搖勻，加入10mL銅試劑溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置20min後，按校準曲線分析步驟操作，測得銅量。若銅含量較高，可將小體積分離後的溶液稀釋至100mL，根據含量分取5.0～20.0mL溶液置於100mL容量瓶中進行測定。

按下式計算銅的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(Cu)為銅的質量分數，%;m₁為從校準曲線上查得分取試樣溶液中銅的質量，μg;m₀為從校準曲線上查得試樣空白溶液中銅的質量，μg;V為試樣溶液的總體積，mL;V₁為分取試樣溶液的體積，mL;m為稱取試樣的質量，g。

注意事項

1)若有大量錳存在時，會與顯色劑形成玫瑰紅色，應於氫氧化銨溶液中加溴水除去。

2)試樣中含鎳大於0.1%、鈷大於0.05%時有干擾，可多加氫氧化銨及動物膠消除其影響，即過濾後在濾液中加入15mLNH₄OH和25mL動物膠溶液。

3)如果顯色溶液中含有錳(10mg)、鎳(3mg)、鈷(0.6mg)、鉛(0.6mg)時，對測定有干擾，可在加入顯色劑前先准確加入10mL0.01mol/LEDTA溶液及10mL0.01mol/LMgSO₄溶液，EDTA與這些干擾元素配位形成無色配合物，不與顯色劑作用，過量的EDTA與加入的硫酸鎂配位消除其影響。大量鎳存在時，與EDTA的配合物呈淡黃色，可以用一個不加顯色劑的空白溶液作參比以消除影響。錳含量高於6mg時，可以增加EDTA溶液和硫酸鎂溶液至20mL。

4)如果試樣中含有大量鉛時，可以加入超過鉛量的鐵，用硫酸銨-氯化銨-氫氧化銨濃縮法使大量鉛與銅分離，然後加入一定量的EDTA溶液配位其他干擾元素。操作步驟如下:稱取0.1g(精確至0.0001g，稱樣量視銅含量而定)試樣，置於100mL燒杯中，加0.1g鐵粉，用少許水潤濕，加蓋表面皿，徐徐加入10mLHCl，搖動，置於電熱板上加熱數分鍾，稍冷，加5mLHNO₃，繼續加熱使試樣分解完全。待燒杯中溶液蒸發至近糊狀時，取下燒杯，加5g(1+1)(NH₄)₂SO₄-NH₄Cl混合劑，攪拌均勻，加10mLNH₄OH，攪拌均勻，加10mL水，攪拌均勻。用快速定性濾紙過濾，濾液用100mL容量瓶承接，用氯化銨(0.1g/L)-硫酸銨(0.1g/L)洗液洗燒杯及沉澱各5～6次，沉澱棄去。於濾液中加入5mLEDTA溶液及5mLMgSO₄溶液，其餘操作同前。

5)動物膠一定要在顯色劑前加入。

6)在pH9.0～9.2的氨性溶液中顯色15min後，顏色即穩定，並可保持24h不變。

40.3.3.2 銅試劑萃取光度法

方法提要

許多金屬離子與銅試劑在一定條件下形成的各種難溶化合物可溶於四氯化碳、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯等有機溶劑中。由於這些化合物的穩定性不同，因此，在特定條件下，溶於有機溶劑中的銅試劑化合物中的金屬離子可與水溶液中的金屬離子發生交換反應。在pH8.5～11時，下列次序中位於前面的每個金屬離子可從有機溶劑中的銅試劑化合物中取代其後一些金屬離子:汞(Ⅱ)>銀、鈀>銅>鉈(Ⅲ)>鈷(Ⅲ)>鉍>鉛>鐵>鈷(Ⅱ)、鎘、鉈(Ⅰ)、鎳>鋅>銦、銻(Ⅲ)>碲(Ⅳ)、錳(Ⅱ)。例外的僅是鎳和鈷，它們不能被汞、銀及銅完全析出，而鈷(Ⅲ)也不能從銅試劑-鉛化合物中完全析出鉛。

汞、銀、鉛、鎘等與銅試劑形成的化合物在四氯化碳或三氯甲烷中無色;而銅、鎳、鈷及銻等為黃色;鐵(Ⅲ)為棕褐色。因此，將含銅的水溶液在一定的酸度下與銅試劑-鉛鹽三氯甲烷溶液搖動時，鉛轉入水溶液，而銅進入三氯甲烷層，並與試劑形成黃色化合物。本法以此為基礎測定低含量銅。本法適用於0.001%～0.1%銅的測定。

儀器

分光光度計。

試劑

鹽酸。

硝酸。

氫氧化銨。

檸檬酸鈉(200g/L)。

銅試劑-鉛鹽三氯甲烷溶液稱取0.4gPb(Ac)₂溶解在100mL水中，加入約1g酒石酸鉀鈉，加1～2gNaOH至溶液呈鹼性，加0.4g預先溶於少量水的銅試劑混勻。放置約5min，待沉澱析出後，將沉澱及溶液一起轉入1000mL分液漏斗中，並加入500mL三氯甲烷搖動使沉澱溶解。分層後棄去水相，加入少量水洗滌有機層一次。靜置，使三氯甲烷中的水完全析出，然後將有機層轉入1000mL容量瓶中，用純三氯甲烷稀釋至刻度。將此制備好的溶液轉入約3000mL的棕色磨口瓶中，再加入1000mL純三氯甲烷(總計2000mL)，搖勻，備用。

銅標准儲備溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL配製方法同本章40.3.1碘量法。

銅標准溶液ρ(Cu)=2.0μg/mL由銅標准儲備溶液逐級稀釋製得，介質φ(HNO₃)=4%，用時配製。

甲酚紅指示劑稱取0.05g甲酚紅，置於小燒杯中，加入兩粒氫氧化鈉及少量水使其溶解，加水至100mL，搖勻。

校準曲線

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL銅標准溶液(2.0μg/mL)，分別置於25mL具塞比色管中，加1mL檸檬酸鈉溶液，加水至約5mL，加2滴甲酚紅指示劑，用稀氫氧化銨和稀鹽酸調節至溶液由黃色變為紫色(水溶液中含鐵量高時，溶液為橙黃色，不易判斷pH的變化，可用pH試紙檢驗，此時變色范圍為pH7.2～8.8)。加2mL銅試劑-鉛鹽三氯甲烷溶液，劇烈搖動2min。分層後，在分光光度計上，於波長420nm處，用1cm比色皿測量吸光度。繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g，稱樣量視銅含量而定)試樣，置於100mL燒杯中，用少許水潤濕，加蓋表面皿，徐徐加入10mLHCl，搖動，置於電熱板上加熱數分鍾，稍冷，加5mLHNO₃，繼續加熱使試樣分解完全。加熱蒸發至近干後，加2mLHNO₃及少量水，加熱煮沸，取下冷卻，移入25mL帶塞比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。放置澄清後，吸取2.0～5.0mL上層清液，置於25mL比色管中，按校準曲線分析步驟操作，測得銅量。

銅含量的計算公式同式(40.2)。

注意事項

1)若試樣中銅含量高時，可將標准系列銅含量增加至0～60μg;此時可加入銅試劑-鉛鹽三氯甲烷溶液5mL進行萃取。

2)交換反應最適宜的酸度，文獻報道不一，有認為pH3～5為好，此時交換反應快;亦有認為pH8～8.8最好。實驗證明，在無掩蔽劑存在時這兩個酸度范圍交換反應均很快。在pH3～5條件下進行交換反應時，EDTA及較多量檸檬酸銨不能存在，否則結果偏低。在pH8～8.8時，僅EDTA不能存在，檸檬酸銨用量無影響。因此，推薦使用pH8～8.8的酸度。實際上本方法中酸度可在pH8.5～11變動。對於高含量銅的交換反應，pH應低於9.5，否則結果偏低。

3)在所擬定的測定條件下，溶液中存在鐵(5mg)、鎳(0.1mg)、鈷(0.2mg)、鉍(10mg)無影響。錳有干擾，可加鹽酸羥胺消除之。鉬(Ⅵ)在用三氯甲烷萃取時呈不穩定的紅色;但在四氯化碳中無色。

40.3.3.3 EDTA掩蔽-銅試劑萃取光度法

方法提要

用EDTA消除鐵、鈷、鎳、錳、鋅等元素的干擾，然後用乙酸乙酯萃取銅試劑-銅配合物進行光度法測定。

銅與EDTA也可以形成可溶性配合物而妨礙測定，但此配合物穩定性較差，如加入過量顯色劑，放置約15min以延長顯色時間，就可防止EDTA的影響。

儀器

分光光度計。

試劑

鹽酸。

硝酸。

氫氧化銨。

乙酸乙酯。

EDTA溶液(50g/L)。

銅試劑溶液(1g/L)。

銅標准儲備溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL配製方法同本章40.3.1碘量法。

銅標准溶液ρ(Cu)=50.0μg/mL由銅標准儲備溶液逐級稀釋製得，介質φ(HNO₃)=4%。

酚酞指示劑(1g/L)(6+4)～(9+1)乙醇溶液。

校準曲線

吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL銅標准溶液(50.0μg/mL)，分別置於125mL分液漏斗中，用水稀釋至25～50mL後，加1滴酚酞指示劑，滴加稀氫氧化銨至微粉紅色，加10mL銅試劑溶液，放置15min，然後加10mL乙酸乙酯，振搖1min，靜置。將溶有棕黃色銅鹽的有機層保留在漏斗中，水層置於另一分液漏斗中。在水層溶液中加入5mL銅試劑溶液及5mL乙酸乙酯，第二次萃取，振搖1min，此時乙酸乙酯有機層應為無色，棄去水層後，用濾紙將漏斗頸吸干。將兩次有機層合並於25mL具塞比色管中，並用少量乙酸乙酯洗分液漏斗，最後用乙酸乙酯稀釋至15mL，搖勻後，在分光光度計上，於波長420nm處，用1cm比色皿測量吸光度。繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g，稱樣量視銅含量而定)試樣，置於100mL燒杯中，用少許水潤濕，加蓋表面皿，徐徐加入10mLHCl，搖動，置於電熱板上加熱數分鍾，稍冷，加5mLHNO₃，繼續加熱使試樣分解完全。加熱蒸發至近干後，加2mLHNO₃及少量水，加熱煮沸，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

吸取25.0～50.0mL試樣溶液，置於125mL分液漏斗中，加10～15mLEDTA溶液，放置5min左右，使干擾元素生成難溶的配合物(此時如有白色結晶狀顆粒析出，系配位劑本身，加入氫氧化銨即可溶解，對分析結果沒有影響)。加1滴酚酞指示劑，滴加稀氫氧化銨至微粉紅色，加10mL銅試劑溶液，放置15min，然後加10mL乙酸乙酯，振搖1min，靜置。然後按校準曲線分析步驟操作，測得銅量。

銅含量的計算公式同式(40.2)。

注意事項

1)用氫氧化銨調節酸度時，氫氧化銨勿過量;若pH大於9，則在大量EDTA存在下，萃取率要降低。

2)EDTA也能與Cu²⁺生成配合物而阻礙顯色，但加入銅試劑後，Cu²⁺與銅試劑作用生成更穩定的銅-銅試劑配合物(加入EDTA溶液對測定無影響)。為了使Cu-EDTA配合物完全轉變為銅-銅試劑配合物，應在顯色15min後測定。

3)EDTA的加入量應是試樣中鐵、錳、鎳、鈷總量的10倍。實驗表明，1mL50g/LEDTA溶液可以掩蔽6mgFe，7mgCo、Al、Mn，8mgNi、Zn、Ca、Mg，20mgPb。

4)鉍與銅試劑生成的沉澱也溶於有機試劑而干擾測定。當鉍量小於1mg時，可用(2+1)HCl洗滌有機相以除去鉍;鉍量高時，可用氫氧化銨-氯化銨將鉍沉澱分離。

㈤ 銅氨溶液吸收法測定氧氣含量的原理反應原理

銅
氨溶液
吸收法測定氧氣含量的原理：銅氨溶液中的Cu+會被氧氣氧化成Cu2+，
2Cu+
+
O2
=
2Cu2+
+
O
2-，（該反應可以專定量進行屬）二價銅氨溶液是綠色的，而一價的亞銅氨溶液是無色的，根據生成的二價銅氨溶液顏色的深淺，經
比色法
可以定量確定氧氣的含量。

㈥ 設計原子吸收分光光度法測定廢水中銅離子含量的實驗越簡單越好

原理：將水樣或消解處理好的試樣直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸汽對光源發射的特徵電磁輻射產生吸收。將測得的樣品吸光度和標准溶液的吸光度進行比較，確定樣品中被測元素的含量。
方法的適用范圍：
適用於測定地下水、地表水和廢水中的銅。
試劑：
硝酸，優級純
高氯酸：優級純
去離子水
金屬標准儲備溶液：可以買
混合標准溶液：按金屬標准儲備溶液說明配製
樣品預處理：
取100ml水樣放入200ml燒杯中，加入硝酸5ml，在電熱板上加熱消解（不要沸騰）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，繼續消解，直至1ml左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和高氯酸2ml。再次蒸至1ml左右，取下冷卻，加水溶解殘渣，用水定容至100ml。
樣品測定：
分析波長228.8nm。儀器用0.2%硝酸調零，吸入空白樣和試樣，測量其吸光度。扣除空白樣吸光度後，從校準曲線上查出試樣中的金屬濃度。一般可以直接從儀器上讀出結果。
校準曲線：
吸取標准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00ml，分別放入6個100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀釋定容。濃度分別為，0、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00mg/L。按測定步驟測量吸光度，用經空白校正的各標準的吸光度對相應的濃度作圖，繪制校準曲線。
計算：
cu（mg/L）=m/v