進行滴定分析之前所用儀器要做哪些准備
A. 滴定分析最基本的儀器是什麼
1、稱量:電子台秤、分析天平、乾燥器、稱量瓶、葯勺等
2、容器:試劑內瓶(10L.、5L、2L、1L、0.5L、100mL、60mL等若干,包括塑料瓶容和棕色瓶),容量瓶(500mL、250mL、100mL、50mL等若干,包括棕色瓶),燒杯(1000mL、500mL、250mL、100mL、50mL若干)、錐形瓶250mL若干,碘瓶250mL若干.
3、量器:移液管(50mL、25mL、20mL、10mL、5mL、2mL、1mL若干)、滴定管(50mL、25mL、10mL若干,並分酸管、鹼管、棕色管),大量筒(1000mL、100mL、50mL、10mL),塑料量杯等.
4、加熱:電加熱-電熱板等;氣加熱等,馬弗爐等.
5、純凈水制備儀
6、洗瓶、攪棒、滴管、洗耳球、表皿等
B. 進行滴定分析時儀器要做哪些准備
(1) 操作溶液的裝入中國電廠化學網%X9]s*\-Q$[{
先將操作溶液搖勻,使凝結在瓶壁上的水珠混入溶液。用該溶液潤洗滴定管2~3次,每次10~15毫升,雙手拿住滴定管兩端無刻度部位,在轉動滴定管的同時,使溶液流遍內壁,再將溶液由流液口放出,棄去。混勻後的操作夜應直接倒入滴定管中,不可藉助於漏斗、燒杯等容器來轉移。
-n4l1O.F,Hzs0(2)管嘴氣泡的檢查及排除&DY2rd#T7? [0
滴定管充滿操作液後,應檢查管的出口下部尖嘴部分是否充滿溶液,如果留有氣泡,需要將氣泡排除。
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酸式滴定管排除氣泡的方法是:右手拿滴定管上部無刻度處,並使滴定管傾斜30º,左手迅速打開活塞,使溶液沖出管口,反復數次,即可達到排除氣泡的目的。中國電廠化學網 bT}B'l_3pI8e
鹼式滴定管排除氣泡的方法是:將鹼式滴定管垂直的夾在滴定管架上,左手拇指和食指捏住玻璃珠部位,使膠管向上彎曲並捏擠膠管,使溶液從管口噴出,即可排除氣泡。
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(3)滴定管的操作
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使用酸式滴定管時,左手握滴定管,無名指和小指向手心彎曲,輕輕貼著出口部分,其他三個手指控制活塞,手心內凹,以免觸動活塞而造成漏液。
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使用鹼式滴定管時,左手握滴定管,拇指和食指只見捏擠玻璃珠周圍一側的膠管,使膠管與玻璃珠之間形成一個小縫隙,溶液即可流出。注意不要捏擠玻璃珠下部膠管,以免空氣進入而形成氣泡,影響讀數。
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滴定操作通常在錐形瓶內進行。滴定時,用右手拇指、食指和中指拿住錐形瓶,其餘兩指輔助在下側,使瓶底離滴定台高約2~3厘米,滴定管下端伸入瓶口內約1厘米,左手握滴定管,邊滴加溶液,邊用右手搖動錐形瓶,使滴下去的溶液盡快混勻。搖瓶時,應微動腕關節,使溶液向同一方向旋轉。
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有些樣品宜於在燒杯中滴定,將燒杯放在滴定台上,滴定管尖嘴伸入燒杯左後約1厘米,不可靠壁,左手滴加溶液,右手拿玻璃棒攪拌溶液。玻璃棒作圓周攪動,不要碰到燒杯壁和底部。滴定接近終點時所加的半滴溶液可用玻璃棒下端輕輕沾下,再浸入溶液中攪拌。注意玻璃棒不要接觸管尖。
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(4)半滴的控制和吹洗
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使用半滴溶液時,輕輕轉動活塞或捏擠膠管,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶內壁將其沾落,再用洗瓶吹洗。
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滴定時應注意:中國電廠化學網1CV%LA5G}!Y,wz
(1)最好每次滴定都從0.00mL開始,或接近0的任一刻度開始,這樣可減少滴定誤差。中國電廠化學網5zd|B4BN
(2)滴定過程中左手不要離開活塞而任溶液自流。中國電廠化學網4Z%_X'L4|
(3)滴定時,要觀察滴落點周圍顏色的變化,不要去看滴定管上的刻度變化。中國電廠化學網(?B]M"\ @x"@N
(4)控制適當的滴定速度,一般每分鍾10mL左右,接近終點時要一滴一滴加入,即加一滴搖幾下,最後還要加一次或幾次半滴溶液直至終點。
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(5)滴定管的讀數中國電廠化學網t6TE-I oB@
讀數時將滴定管從滴定管架上取下,用右手拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處,使滴定管保持垂直,然後再讀數。中國電廠化學網;[8p!yg w8IT)w9v*UY
讀數原則:
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注入溶液或放出溶液後,需等待1~2min,使附著在內壁上的溶液流下來再讀數。
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滴定管內的液面呈彎月形,無色和淺色溶液讀數時,視線應與彎月面下緣實線的最低點相切,即讀取與彎月面相切的刻度;深色溶液讀數時,視線應與液面兩側的最高點相切,即讀取視線與液面兩側的最高點呈水平處的刻度。中國電廠化學網 z.G0?O y
使用「藍帶」滴定管時液面呈現三角交叉點,讀取交叉點與刻度相交之點的讀數。
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讀數必須讀到毫升小數後第二位,即要求估計到0.01mL
C. 使用酸式滴定管,在滴定開始之前應做好哪些准備
1)酸式滴定管使用前應檢查旋塞轉動是否靈活,以及是否有漏水現象。 首先塗凡士林,其方法是取下旋塞,將滴定管平放,用吸水紙擦乾凈旋塞與旋塞槽,用手指沾少量凡 士林在旋塞的兩頭,塗上薄薄一層。在旋塞孔附近應少塗凡士林,以免堵住旋塞孔。把旋塞插入旋塞槽內, 旋轉幾圈,觀察旋塞與旋塞槽接觸的地方是否都呈透明狀態,轉動是否靈活。 試漏的辦法是將旋塞關閉,將滴定管裝滿水後垂直架放在滴定管夾上,放置 2min,觀察管口及旋塞兩 端是否有水滲出。隨後再將旋塞轉動 180°,再放置 2min,看是否有水滲出。若前後兩次均無水滲出,旋塞 轉動也靈活,則可使用,否則應將旋塞取出,重新按上述要求塗凡士林並檢漏後方可使用。 鹼式滴定管應選擇大小合適的玻璃珠和橡皮管,並檢查滴定管是否漏水,液滴是否能靈活控制,如不合 要求則重新調換大小合適的玻璃珠。 滴定管檢查不漏水後,應按下節中常用玻璃儀器的洗滌方法進行洗滌干凈,然後才能裝入操作溶液。
2)潤洗 加入操作溶液時,應用待裝溶液先潤洗滴定管,以除去滴定管內殘留的水分,確保操作溶液的濃度不 變。為此,先注入操作溶液約 10mL,然後兩手平端滴定管,慢慢轉動,使溶液流遍全管,打開滴定管的旋 塞(或捏擠玻璃珠),使潤洗液從出口管的下端流出。如此潤洗 2-3 次後,即可加入操作溶液於滴定管中。
3)排氣泡 注意檢查旋塞附近或橡皮管內有無氣泡,如有氣泡,應排除。酸式滴定管可轉動旋塞,使溶液急速沖 下排除氣泡;鹼式滴定管則可將橡皮管向上彎曲,並用力捏擠玻璃珠所在處,使溶液從尖嘴噴出,即可排 除氣泡。
4)讀數 排除氣泡後,加入操作溶液,使之在「0」刻度以上,等 l-2min 後,再調節液面在 0.00mL 刻度處(或 0 刻度附近) ,讀數精確至 0.01mL,備用。
D. 中和滴定必須要用到的儀器是什麼
中和滴定必須要用到的儀器是酸式滴定管、鹼式滴定管、酸鹼滴定、滴定管夾、鐵架台、燒杯、錐形瓶、一定規格的容量瓶(個別情況可能不需要)。
酸式滴定管,分析化學中常用的滴定儀器,能用於酸性溶液,也能用於強氧化性溶液,不能用於鹼性溶液。可用於進行酸鹼中和滴定試驗等。
酸鹼中和滴定,是用已知物質量濃度的酸(或鹼)來測定未知物質的量濃度的鹼(或酸)的方法。實驗用中甲基橙、甲基紅、酚酞等做酸鹼指示劑來判斷是否完全中和。酸鹼中和滴定是最基本的分析化學實驗,也是普通高中化學的必修課程。
(4)進行滴定分析之前所用儀器要做哪些准備擴展閱讀:
注意事項
1、搖瓶時,應微動腕關節,使溶液向一個方向做圓周運動,但是勿使瓶口接觸滴定管,溶液也不得濺出。
2、滴定時左手不能離開旋塞讓液體自行流下。
3、注意觀察液滴落點周圍溶液顏色變化。開始時應邊搖邊滴,滴定速度可稍快(每秒3~4滴為宜),但是不要形成連續水流。接近終點時應改為加一滴,搖幾下,最後,毎加半滴,即搖動錐形瓶,直至溶液出現明顯的顏色變化,而且半分鍾內不褪色,准確到達終點為止。
滴定時不要去看滴定管上方的體積,而不顧滴定反應的進行。加半滴溶液的方法如下:微微轉動活塞,使溶液懸掛在出口嘴上,形成半滴(有時還不到半滴),用錐形瓶內壁將其刮落。
E. 哪些滴定儀器使用前必須用所盛溶液洗滌
滴定管需要用溶液潤洗
F. 滴定需要使用那些儀器
首先,你得有滴定台吧,再次還必須有滴定管(酸式還是鹼式,自己選吧),錐形瓶,凡士林
附:滴定一些操作
滴定管
滴定管一般分為兩種:一種是下端帶有玻璃活塞的酸式滴定管,用於盛放酸類溶液或氧化性溶液:另一種是鹼式滴定管。用於盛放鹼類溶藏,其下端聯接一段醫用橡皮管,內放一玻璃珠,以控制溶液的流速,橡皮管下端再聯接一個尖嘴玻璃管。常用滴定管的容積一般為25或50毫升,它們的最小刻度為0.lml,讀數可估計到0.0lm1。
l.洗滌
滴定管使用前必須洗滌干凈,要求滴定管洗滌到裝滿水後再放出時管的內壁全部為一層薄水膜濕潤而不掛有水珠。無咀顯油污的滴定管,可直接用自來水沖洗。若有油枵,可用滴定管刷蘸肥皂刷洗.若不行,則用鉻酸洗液洗滌,洗時應事先關好活塞,每次將10~15毫升洗液倒人滴定管中,兩手平端滴定管,並不斷轉動,直至洗液布滿全管為止。然後打開活塞,將洗液放回原瓶中。若油污嚴重,可倒人溫洗液浸泡一段時間。用洗液洗過的滴定管,先用白來水沖洗,再用少量蒸餾水潤洗幾次。鹼式滴定管的洗滌方法同上,但要注意鉻酸洗液不能直接接觸橡皮管。為此可將鹼式滴定管倒立於裝有鉻酸洗液的玻璃槽內浸泡,或用橡皮管接於水泵上.輕捏玻璃珠,將洗液徐徐抽至近橡皮管處,讓洗液浸泡一段時間後,再把洗液放回原瓶中,然後用自來水沖洗,蒸餾水潤洗幾次。
2.查漏
將已洗凈的滴定管裝滿水.安置在滴定管架上直立靜置兩分鍾,觀察有無水滴漏下。然後,將活塞旋轉180℃,再靜置兩分鍾,觀察有無永滴漏下.如均不漏水,滴定管即可使用。
若酸式滴定管漏水,可按下法處理:取下玻璃活塞,用濾紙或紗布擦幹活塞及活塞槽。用手指牯少量凡士林抹在活塞粗的一端,沿圓周塗一薄層,尤其在孔的近旁,不能塗多。塗活塞另一端的凡士林最好是塗在活塞槽內壁上,塗完以後將話塞插入槽內,插時活塞孔應與滴定管平行。然後轉動活塞,從外面觀察活塞與活塞槽接觸的地方是否呈透明狀態,轉動是否靈活.並檢查活塞是否漏水。如不合要求則需要新塗凡士林。
若鹼式滴定管漏水,可將橡皮管中的玻璃珠稍加轉動.或略微向上推或向下移動一下,進佯處理後仍然漏水,貝懦要更換玻璃珠或橡皮管。
3.裝液
為了使裝入滴定管的溶液不被滴定管內壁的水稀釋,要先用所裝溶液潤洗滴定管。注人所裝溶液約5「6毫升·然後兩手平端滴定管,慢慢轉動,使溶液流遍全管。打開滴定臂的活塞,使潤洗液從管口下端流出。如此潤洗2—3次後,即可鞋人溶液。裝液時要直接從試劑瓶注入滴定管,不要再經過漏斗等其他容器。
4.排氣
當溶液裝入滴定管時,出口管還沒有充滿溶液。此時將酸式滴定管傾斜約30。,左手迅速打開活塞使溶液沖出,就能充滿全部出口管。假如使用鹼式滴定管,則把橡皮管向上彎曲,玻璃尖嘴斜向上方。用兩指擠壓玻璃珠,使溶液從出口管噴出.氣泡隨之逸出。氣泡排除後,加入溶液至刻度以上,再轉動活塞或擠捏玻珠,把液面調節在0.00毫升刻度處或略低於「0」刻度處。
5.讀數
在讀數時,要把滴定管從架上取下,用右手大拇指和食指夾持在滴定管液面上方,使滴定營與地面呈垂直狀態。讀數時視線必須與液面保持在同一水平面上。對於無色或淺色溶液,讀它們的彎月面下緣最低點的刻度;對於深色溶液如高錳酸鉀,碘水等,可讀兩側最高點的刻度。若滴定管的背後有一條藍帶,無色溶液這時就形成了兩個彎月面,並且相交於藍線的中線上,讀數時即讀此交點的刻度:若為深色溶液,
則仍讀液面兩側最高點的刻度。為了使讀數清晰,也可在滴定管後襯一張紙片為背景.形成較深的彎月面。讀取彎月面的下緣一這樣不受光線影響,容易觀察(圖5—4B)。每次滴定最好都是將溶液裝至滴定管的「o.oo」毫升刻度或稍下一點開始,這樣可消除因上下刻度不均勻所引起的誤差。讀數應讀至毫升小數後第二位,即要求估計到0.01ml。
滴定操作
使用酸式滴定管時,左手握滴定管,其無名指和小指向手心彎曲,輕輕地貼著出口部分,用其餘三指控制活塞的轉動。
注意不要向外用力.以免推出活塞造成漏水,應使活塞稍有一點向手心的回力。
使用鹼式滴定管時,仍以左手握管。其拇指在前,食指在後.其他三指輔助夾住出口管。
用拇指和食指捏住玻珠所在部位,向右邊擠壓橡皮管.使玻珠移至手心一側,這樣,使溶液可從玻珠旁邊盼空隙流出。
注意不要用力捏玻璃珠.也不要使玻珠上下移動,不要捏玻珠下部橡皮管.以免空氣進人而形成氣泡,影響讀數。
滴定一般在錐形瓶中進行,滴定管下端伸入瓶中約1厘米,必要時也可在燒杯中進行。操作方法如圖5-7所示。左手按前述方法操作滴定管,右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶頸,沿同一方向按圓周搖動錐瓶,不要前後振動。邊滴邊搖,兩手協同配合,開始滴定時,無明顯變化莫測,液滴流出的速度可以快一些,但必須成滴而不能成線狀流出,滴定速度一般控制在3-4滴/秒,注意觀察標准溶液的滴落點。隨著滴定的進行,
滴落點周圍出現暫時性的顏色變化,但隨著搖動錐形瓶,顏色變化很快。當接近終點時,顏色變化消失較慢,這時應應逐滴加入,加一滴後把溶液搖勻,觀察顏色變化情況,再決定是否還要滴加溶液。最後應控制液滴懸而不落,用錐形瓶內壁把液滴靠下來(這時加入的是半滴溶液),用洗瓶吹洗錐形瓶內壁,搖勻。如此重復操作直至顏色變化半分鍾不消失為止,即可主人為到達終點滴定結束後,滴定管內剩餘的溶液應棄去,不要倒回原瓶中。然後依次用自來水、蒸餾水沖洗數次,倒立夾在滴定管架上。或者,洗後裝入蒸餾水至於刻度以上,再用小燒杯或口徑較粗試管倒蓋在管口上,以免滴定管污染,便於下次使用。