儀器分析中零類電極有哪些
A. 分析儀器種類有哪些
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B. 分析儀器種類有哪些
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C. 天吶!電極還有那麼多種!哪位大神知道電磁流量計里用的電極的種類阿
只是材質不一樣
有不銹鋼(316,316L)
Ta(鉭)
Ti(鈦)
蒙耐爾
Hc(哈氏C)
Hc(哈氏B)
不銹鋼塗覆碳化鎢
鉑-銥合金
等等
雲南希博特科技有限公司技術部
D. 請教四種不同類型的電極過程並各舉一例
金屬單質及其離子:Cu - 2e -----> Cu2+
非金屬單質及其離子:Cl2 + 2e -----> 2Cl-
金屬離子不同價態:Fe2+ - e ---> Fe3+
金屬單質及其難溶鹽:Ag + Cl- - e -----> AgCl
E. 電位分析的指示電極是什麼,有哪幾類
【】電位分析的指示電極是指電極電位隨待測離子濃度而變化,能指示待測離子濃度的電極;
【】指示電極分為四類:第一類電極(金屬與在溶液里同種離子構成的電極)、第二類電極(惰性金屬構成的電極)、第三類電極(金屬及其難溶鹽電極)、膜電極。
F. 儀器分析實驗都有哪些儀器
一起分析方法主要有:
一、電化學分析法
需要儀器:電極、pH計(用來跟電極配套使用內的)、庫侖儀等
二、容色譜分析法
常用的就是氣相、液相色譜,此外還有離子色譜等
三、光學分析法
熒光光譜儀、紫外分光光度計、傅里葉變換紅外光譜分析儀、原子吸收光譜、X-射線單晶衍射儀、粉末多晶衍射儀等等
四、質譜法
質譜分析儀
如果你想要開展這些實驗的話,難度還是不小的,畢竟搞定一台就需要一定時間了。
G. 求助!加分!大學儀器分析第四版復習資料
不知道是不是你想要的。
儀器分析復習
1、 電位分析中關於電位產生的模型、性質特點
擴散電位:不具備強制性和選擇性;
道南電位:具備強制性和選擇性。
2、 庫倫分析中滴定終點如何確定
(1)指示劑法:一般選擇指示劑以電生試劑為指
示物。
(2)電流法(死停法):
① 可逆電對滴定不可逆電對:指示系統中,以電流突然變化表示終點達到。如:以電生碘滴定硫離子。
② 不可逆電對滴定可逆電對:指示系統中,電流從最大值變化到零表示終點到達。如:以電生硫離子滴定碘。
③ 可逆體系間的互滴定:指示電流小變大,再由大變小,到計量點時電流降到最低值,計量點後電流又突然升高表示終點到達。如:電生Ce4+滴定Fe2+。
在標准狀態下,每96487C的電量,可以產生
11200mL氫氣和5600mL氧氣,共16800mL混合
氣體。
設混合氣體的體積為VmL,則有:
3、 極譜分析中哪些極普可以消除脈沖充電電流
答:一般採用作圖的方法扣除殘余電流。
4、 有機物不飽和度的計算和不飽和度與分子結構間的關系P311
n1、n3、n4分別為化合物中一價、三價、四價原子的數目。①Ω=0,表示分子是飽和分子;②Ω=1,表示分子中有一個雙鍵或一個飽和環;③Ω=2,表示分子中有叄鍵或Ω=1所示情況的兩倍;④Ω=4,表示分子中有苯環;⑤二價的O、S等元素不參與計算。 ①在4000~2500cm-1有吸收峰,則有O—H、N—H、C—H、S—H單鍵,且峰在3000cm-1以下,故為飽和烴的C—H吸收峰。②在2500~1900cm-1無吸收峰,則無:碳碳三鍵 碳氮三鍵 3碳碳雙鍵③在1900~1300cm-1有五個吸收峰,則有有C=O、C=C、C=N、N=O雙鍵。④在1300~900cm-1有吸收峰,則有有C—O、C—N、C—F鍵,由分子式可知,無C—N、C—F鍵,應含有C—O鍵。⑤在900~600cm-1有吸收峰,且僅有755cm-1峰。故中的n<4。因只有一個吸收峰,可推知 n1=n2、n1+n2=n。
5、 關於紅外光譜影響振動的因素
內部因素:
1、電子效應(① 誘導效應(I效應)② 中介效應(M效應)
③ 共軛效應(C效應))
2.氫鍵的影響
3.振動偶合
判斷誰的伸縮振動最大?
6、 原子光譜譜線變寬的原因?
多普勒(Doppler)變寬ΔγD或ΔλD:由輻射原子無規則熱運動引起的變寬,又稱為熱變寬。
壓力變寬:由於粒子間的相互碰撞而產生的變寬,又稱碰撞變寬。
◎赫爾茲馬克變寬ΔγH:由輻射原子之間的碰撞引起的變寬。
◎洛倫茲變寬ΔγL:由輻射原子與其它粒子之間的碰撞引起的變寬。
其它變寬:電場致寬、磁場致寬、自吸變寬。
7、 色譜中tMVMtRVRtR』VR』是什麼意思?及其相互關系?
tM:死時間 tR』:調整保留時間 tR:保留時間
式中各項單位可用 min、s、cm等表示;
VM:死體積VR :保留體積 VR』:調整保留體積
VM=tM×F0(流動相流速,L/min)
VR=tR×F0
V =VR-VM
相對保留值 r21:某組分2與組分1的調整保留值之比。
在多元混合物分析時,r21可用α表示:
TR2為後出峰的組分的調整保留時間,故α總是大於1的。
分配比k:也稱容量因子。它是指組分在固定相和流動相中的分配量之比。
8、 色譜分析中,氣相色譜檢測器工作原理及選擇?
① 熱導池檢測器(TCD):
原理:熱導池檢測器是基於不同組分與載氣之間有不同的熱導系數進行工作。
選擇:是廣普檢測器,對無機 和有機物均有響應。
② 氫火焰離子化檢測器(FID):
作原理:含碳有機物在氫火焰 中發生電離而形成正、負離子在電場作用下,正、負離子分別向兩電極移動而形成離子流,根據離子流的大小,判斷組分含量。
選擇:含碳。
③ 電子捕獲檢測器(ECD):
工作原理:根據電負性物質分子能捕獲自由電子的原理而進行檢測。
選擇:只對具有含電負性元素的物質(如含X、S、 P、N)有響應。
④ 火焰光度檢測器(FPD):
工作原理:含有硫、磷的化合物在富氫火 焰中燃燒時,發射出波長分別為394nm和 526nm的特徵光的原理,利用光電效應進行 檢測。
選擇:對含有S、P的有機物有響應。
9、 色譜中固定液與組分分子間的作用力類型、固定液選擇與出風順序。
力:靜電引力、誘導力、色散力。
選擇:極性組分選極性固定液,中等極性試樣選中等極性固定液
,強極性試樣選強極性固定液。
出峰:極性小的先出峰,極性固定液後於非極性。
10、 質譜分析的依據
質量電荷大小比M(質量) / Z(電荷)
11、 核磁共振波譜法分析的參數
化學位移、耦合常數和積分曲線
12、 電分析里電極的分類及定義
零類電極:以惰性金屬材料製成
第一類電極:金屬與該金屬離子溶液組成
第二類電極:金屬及其難溶鹽組成。
第三類電極:金屬與具有共同陰離子的兩種難溶鹽組成。
膜電極:具有敏感膜且能產生膜電位的電極體系,
又稱離子選擇性電極。
13、 常規脈沖極譜和微分脈沖極譜的定義
常規極譜:與普通極譜的極譜波波形一樣
微分極譜:微分脈沖極譜的極譜波呈峰狀。
脈沖極譜:在汞滴生成後期即將滴下之前的很短時間間隔中,向電極加一個矩形的脈沖電壓,然後記錄脈沖電解電流與電位的關系曲線。這種極譜分析法,即為脈沖極譜法。
常規脈沖極譜:在不發生電極反應的某一起始電位上,用時間控制器同步,每當汞滴生存的後期,依次疊加一個振幅逐漸遞增的脈沖電壓。脈沖持續時間為60ms,在每一脈沖消失前20ms時進行一次電流取樣。
微分脈沖極譜:將一個緩慢變化的直流電壓加到滴汞電極上,然後用時間控制器控制,同步在每一汞滴生存的後期,疊加上一個等振幅的脈沖電壓。脈沖持續時間為60ms,測量在每次脈沖加入前20ms和消失前20ms時的電流之差。
14、 紫外電子光譜產生的類型???P273
有機物:N—V躍遷 N—Q躍遷 N—R躍遷 電荷遷移躍遷
無機物:配位場躍遷 電荷遷移躍遷
15、 紅外光譜基本振動理論數計算???
非線性分子:3N-6 線性分子:3N-5
16、 紅外光飽和烴和不飽和烴的波的分界線 :V=3000cm-
不飽和在3000以上
判斷亞甲基的個數的依據?
n≥4:722cm-1;n :吸收峰移向高波數。
17、 原子吸收火焰類型及選用
中性火焰:(特點:溫度高、干擾小、背景低及穩定性好)用於多元素的分析。
富燃火焰:(特點:還原性強、背景高、干擾較多)用於易形成難解離氧化物元素。
貧燃火焰:(特點:燃燒充分、氧化性強、溫度較低)用於測定易解離、易電離的元素。
18、 色譜分析柱校的判斷依據?
隨理論塔板數n的增加而增加 ,隨板高H的增大而減小。
19、 色譜里組分分離的必要條件
①兩組份的分配系數必須有差異 、②區域擴寬的速率應該小於區域分離的速率。3、色譜柱足夠長。
20、 色譜分析的最佳流速和最小板高
u最佳=√(B/C) H最小=A+√BC A為渦流擴散項系數B為分子擴散項系數 C為傳質阻力項系數
21、核磁共振波譜法研究分析結構的參數
22、質譜定性結構分析的依據
定性、結構:特徵光譜的波長,譜峰的位置。 定量:光譜的強度。
23、質譜分析判斷那兩個無峰:4-14;20-25無峰(即在比分子離子小4~14 及20~25個質量單位處,不應有離子峰出現;) 氮規則:是指在有機化合物分子中含有奇數個氮時,其分子量應為奇數。含有偶數個(包括0個)氮時,其分子量應為偶數。
24、 核磁共振根據主峰個數判斷相鄰質子數
即二重峰表示相鄰原子上有1個質子,三重峰有2個質子,以此類推。而分裂後各組多重峰的強度比為:二重峰1∶1,三重峰1∶2∶1,四重峰1∶3∶3∶1等。
25、極譜遷移電流產生特徵及如何消除
產生:來源於電解池的正極和負極 對被分析離子的靜電吸引力和排斥力。
特徵:a 遷移電流與被分析物質濃度之間無定量關系;b 電極對正離子或負離子的吸引力沒有選擇性。
26、極譜中干擾電流氧波的產生、特徵、消除:
產生:溶解在溶液中的氧氣,電解時產生兩個極譜波,覆蓋了從0~-1.2V這一極譜分析最有用的電位范圍,重疊在被 測物的極譜波上,產生干擾。
特徵:
消除:① 在待測溶液中通入惰性氣體驅除氧。如:H2、N2、CO2等;② 在中性或鹼性溶液中,加入Na2SO3還原氧;③ 在強酸性介質中,加入Na2CO3或鐵粉除氧。
27、色譜根據速率方程討論柱效的影響,說明柱相是怎麼變化的。
答:使用顆粒細和均勻的填料,採用均勻填充,是減小渦流擴散和提高柱效的有效途徑。
一定時,只有當A、B、C較小時,板高H才能小,柱效才會高;反之,則柱效低,色譜峰擴張.
說明柱校怎麼變:根據色譜踏板理論,板高越小,柱校越高,反之越低。1、如果固定液含量減小,則傳至阻力減小,因而板高減小,柱校增大,反之,注銷減小。2、如果固定相渦輪減小,半高減小,所以柱校增大,反之,減小。
P16,2-26;P61,21;P187,15
H. 電化學分析中常用的工作電極有哪些
碳棒電極、Pt電極、鈦電極,有時也有Cu電極,等等。
根據電極的組成體系和作用機理不同分類
指示電極:電極電位隨被測電活性物質活度變化的電極.
以金屬為基體,共同特點是電極上有電子交換發生的氧化還原反應.可分為以下四種: (一) 第一類電極(Electrode of the first kind):亦稱金屬基電極(M Mn+)
電極反應: M n++n e-= M
電極電位: E = E° + 0.059V /n lg α M n+
要求: 0(Mn+/M)> 0,如Cu,Ag,Hg 等;其它元素,如Zn,Cd,In,Tl,Sn,雖然它們的電極電位較負,因氫在這些電極上的超電位較大,仍可做一些金屬離子的指示電極.
特點:因下列原因,此類電極用作指示電極並不廣泛
a)_選擇性差,既對本身陽離子響應,亦對其它陽離子響應;
b)_許多這類電極只能在鹼性或中性溶液中使用,因為酸可使其溶解;
c)_電極易被氧化,使用時必須同時對溶液作脫氣處理
d) 一些硬金屬,如Fe,Cr,Co,Ni.其電極電位的重現性差;
e) pM-aMn+作圖,所得斜率與理論值(-0.059/n)相差很大,且難以預測;
較常用的金屬基電極有:Ag/Ag+,Hg/Hg22+(中性溶液);Cu/Cu2+,Zn/Zn2+,Cd/Cd2+,Bi/Bi3+,Tl/Tl+,Pb/Pb2+(溶液要作脫氣處理). 電極反應: MX n + n e- = M + n X -
電極電位: E = E° MX n/ M - 0.059V lg α X -
此類電極可作為一些與電極離子產生難溶鹽或穩定配合物的陰離子的指示電極; 如對Cl-響應的Ag/AgCl和Hg/Hg2Cl2電極,對Y4-響應的Hg/HgY(可在待測EDTA試液中加入少量HgY)電極.
但該類電極最為重要的應用是作參比電極. 其中MX,NX是難溶化合物或難離解配合物.舉例如下.
Ag/Ag2C2O4,CaC2O4,Ca2+
電極反應:Ag2C2O4+2e==2Ag+ + C2O42-
電極電位: E = K+ 0.059 /2lg α Ca2+
因為:
代入前式得:
簡化上式得:
可見該類電極可指示Ca2+活度的變化.
對於難離解的配合物,如Hg/HgY,CaY,Ca2+電極
電極反應:HgY2- + 2e ===Hg + Y4-
電極電位:
式中比值aHgY/aCaY 可視為常數,
因此得到:
同上例,該電極可用於指示Ca2+活度的變化(測定時,可在試液中加入少量HgY). 零類電極(Metallic redox indicators),亦稱惰性電極.電極本身不發生氧化還原反應,只提供電子交換場所.
如Pt/Fe3+,Fe2+電極,Pt/Ce4+,Ce3+電極等.
電極反應:Fe3+ + e === Fe2+
電極電位: E = E° + 0.059V lg (α Fe3+/ α Fe 2+)
可見 Pt 未參加電極反應,只提供Fe3+及Fe2+之間電子交換場所. 具有敏感膜並能產生膜電位的電極,稱為膜電極,它以固體膜或液體膜為探頭,其膜電位是由於離子交換或擴散而產生,而沒有電子轉移,其膜電位與特定的離子活度的關系式符合能斯特公式.
主要由離子選擇性膜、內參比電極和內參比溶液組成。根據膜的性質不同,離子選擇性電極可分為非晶體膜電極、晶體膜電極和敏化電極等
此外還有:微電極和修飾電極
根據電極所起的作用分類
(一) 指示電極和工作電極
在電化學測試過程中,溶液主體濃度不發生變化的電極,稱為指示電極.如果有較大電流通過,溶液的主體濃度發生顯著的變化的電極,稱為工作電極.
電位分析法中離子選擇性電極為指示電極,在電解分析和庫侖分析中所用的鉑電極為工作電極.
定義:與被測物質無關,電位已知且穩定,提供測量電位參考的電極,稱為參比電極.前述標准氫電極可用作測量標准電極電位的參比電極.但因該 種電極製作麻煩,使用過程中要使用氫氣,因此,在實際測量中,常用其它參比電極來代替.
1,甘汞電極(Calomel electrode)
定義:甘汞電極由汞,Hg2Cl2和已知濃度(0.1,3.5,4.6M)的KCl溶液組成.
電極組成:Hg Hg2Cl2,KCl(xM) ; 如下圖所示.
(二)參比電極
圖8.7 甘汞電極 (a)233型;(b)217型
1-導線;2-加液口;3-KCI溶液;4-素燒瓷芯;5-鉑絲
6-Hg;7-Hg2CI2
可見,電極電位與Cl-的活度或濃度有關.當Cl 濃度不同時,可得到具有不同電極電位的參比電極.(注意:飽和甘汞電極指 KCl 濃度為4.6M)
電極反應:Hg2Cl2(s) + 2e == 2Hg(l) + 2Cl-
電極電位:
特點:
a) 製作簡單,應用廣泛;
b) 使用溫度較低(<40oC).但受溫度影響較大.(當T從20oC 25oC時,飽和甘汞電極位從0.2479V 2444V,E=0.0035 V);
c) 當溫度改變時,電極電位平衡時間較長;d) Hg(II)可與一些離子產生反應.
阻抗高,電流小,KCl滲漏少
適宜於水溶劑
阻抗小,有滲漏,接觸好
適宜非水溶液及粘稠液
圖8.8 甘汞電極
2,Ag/AgCl電極
定 義:該參比電極由插入用AgCl 飽和的一定濃度(3.5M或飽和KCl溶 液)的 KCl 溶液中構成.
電極組成:Ag AgCl,(xM)KCl
電極反應:AgCl + e == Ag + Cl-
電極電位:
構 成:同甘汞電極,只是將甘汞電極內管中的(Hg,Hg2Cl2+飽和KCl) 換成塗有AgCl的銀絲即可.
特 點:a) 可在高於60oC的溫度下使用;
b) 較少與其它離子反應(但可與蛋白質作用並導致與待測物界面的堵塞)
銀-氯化銀電極
在銀絲或鉑絲上鍍一層純銀,將其洗凈後,以其為陽極置於lmol/LHCI中,電解約 0.5 h,這時在電極上覆蓋一層淡紫色的AgCI層,再將其放在用AgCI飽和的Cl-溶液,即製得銀一氯化銀電極.
圖8.9銀-氯化銀電極
1-導線;2-Ag-AgCI絲;3-KCI溶液;4-素燒瓷芯
三,參比電極使用注意事項
1)電極內部溶液的液面應始終高於試樣溶液液面!(防止試樣對內部溶液的污染或因外部溶液與Ag+,Hg2+發生反應而造成液接面的堵塞,尤其是後者,可能是測量誤差的主要來源)
2)上述試液污染有時是不可避免的,但通常對測定影響較小.但如果用此類參比電極測量K+,Cl-,Ag+,Hg2+ 時,其測量誤差可能會較大.這時可用鹽橋(不含干擾離子的KNO3或Na2SO4)來克服.
(三)輔助電極或對電極
(四)極化電極和去極化電極
在電解過程中,插入試液中電極的電位完全隨著外加電壓的變化而變化或當電極的電位改變很大而電流改變很小時,這類電極稱為極化電極.如普通極譜中所用的滴汞電極.當電極電位不隨著外加電壓的變化而變化,或當電極的電位改變很小而電流改變很大時,這類電極稱為去極化電極.如電位分析法中飽和甘汞電極和離子選擇性電極.
它們提供電子傳遞的場所,當通過電流很小時,一般直接由工作電極和參比電極組成電池,但當電流較大時需採用輔助電極構成三電極系統來測量.