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卡爾費休儀器怎麼用

發布時間: 2021-03-12 10:04:52

1. 卡爾費休水分測定儀使用過程要注意哪些問題呢

科大的?哥們兒。。。我們還木有做那個實驗呀,,,,

2. 庫侖法卡爾費休測試儀的操作方法

得分是哪個廠產的儀器
你說一下型號我看看知不知道。我單位就是產庫侖法水分測定儀的。淄博盛康電氣有限公司。
大致過程是首先將加入新電解液。組裝完電解池。然後打水將電解液調到平衡狀態。再用0.5微升進樣器注入0.1微升的水,標定儀器。標定完成後就可以直接進樣測試樣品了。

3. 卡爾費休水分儀如何操作

1.先測水的滴定度
2.測樣品

4. 卡爾費休水分測定儀使用過程要注意哪些問題

冠亞SFY-102卡爾費休水分測定儀使用中應注意以下幾點:.

電解液的更換:1、准備一張干凈的濾紙,將電解池的兩根乾燥管放到紙上,拿出電解電極,將陰極室(電解電極)內的電解液倒掉,再將陽極室(電解池瓶)的電解液緩緩倒掉(注意不要將攪拌子滑落到下水道中)。

2、電解池如果沒有污染可不清洗。當清洗時必須按嚴格操作。

3、清洗:包括電解池瓶、電解電極、測量電極、攪拌子可用無水甲醇、乙醇等無水溶劑清洗;清洗後放在大約60℃以下的烘箱內烘乾4小時,然後在烘箱中自然冷卻。

注意:清洗時兩插頭、線及膠帽部分不可觸及清洗液。

4、在測量電極、兩乾燥管,進樣旋塞、密封口的磨口處,均勻的塗上一層真空脂將其裝到相應的位置上,輕輕轉動一下,使其較好的密封。將約120毫升的電解液分別注入陰、陽極室。使陰、陽極室的液面高度保持一致,液面高度至電解池下刻度線即可,然後將密封塞、乾燥管裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封。

5、新鮮的電解液顏色為棕紅色或棕黑色。正常使用中顏色為淡黃色。

6、電解液的失效:下面幾種條件可能失效。

(1)、電解液使用一個月以上;

(2)、電解液顏色變深(非過碘狀態下);

(3)、電解過程很難達到終點並反復搖動電解池幾次之後也如此。

(4)、人為過碘產碘很慢。

7、使用中因空氣濕度大、做樣頻繁或做固體樣品不易到終點時,在實驗的間隔搖動電解池可使其較快達到終點。

8、注意:換試劑必須小心,不要吸入或用手接觸試劑,如與試劑接觸,應用水徹底沖洗干凈。由於試劑味大,並含有毒成份,所以試驗室內通風要良好。

5. 卡爾費休水分儀的操作方法是什麼

卡爾費休水分儀(也稱為微量水分測定儀)原理
通過卡爾費休方法進行的水分定量是使用卡爾費休溶液定量樣品中水含量的方法,該方法使用在吡啶和甲醇存在下與碘和二氧化硫定量反應的水,如以下反應式所示。
H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N = 2(C5H5N + H)I- + C5H5N․SO3
C5H5N․SO3 + CH3OH =(C5H5N + H)O-SO2․OCH3
所以整體反應變成
H 2 O + I 2 + SO 2 + 3C 5 H 5 N + CH 3 OH = 2(C 5 H 5 N + H)I-+(C 5 H 5 N + H)O-SO 2 OCH 3。
卡爾費休水分儀設備
1)滴定裝置:兩個自動滴定管,滴定瓶,攪拌器和恆壓電流滴定裝置。由於卡爾費休溶液具有很好的吸收性,因此必須將設備製成不會被外界吸收的溶液。乾燥劑是硅膠或氯化鈣(用於水分測量)。
試劑
1)卡爾費休制甲醇
將5g鎂粉加到1L甲醇中,並用帶有氯化鈣管的迴流冷卻器將混合物迴流1小時,必要時加入0.1g氯化汞以促進反應。
氣體停止產生後,將甲醇蒸餾除去水分,以防止水分進入。1 mL該溶液中的水分應為0.5 mg或更少。
2)卡爾費休的吡啶
將氫氧化鉀或氧化鋇添加到吡啶中,將瓶蓋緊密蓋好並放置幾天,然後在避開水分的同時進行蒸餾,並進行儲存以防止水分進入。1 mL該溶液中的水分應為1 mg或更少。
3)卡爾費休的解決方案
A)准備
將63 g碘溶於100 mL吡啶中的卡爾·費休(卡爾費休)並冷卻。接下來,當通過乾燥亞硫酸氣體的增加量達到32.3 g時,停止通過亞硫酸氣體,將用於卡爾費休的甲醇添加至500 mL,並在使用前放置24小時或更長時間。該流體量會隨著時間而變化,因此每次編寫時都會表示出來。避開潮濕處並存放在陰涼處。
B)操作
根據操作方法,將25 mL用於卡爾費休的甲醇放入滴定瓶中,並事先用卡爾費休溶液滴定至終點,以使燒瓶無水。接下來,精確稱量50 mg水,迅速放入滴定瓶中,劇烈搖晃,然後用卡爾費休溶液滴定至終點。
如下獲得與1 mL卡爾費休溶液相對應的水(H2O)毫克數f。
f =水量(H2O)/滴定水(H2O)所消耗的卡爾費休溶液的量(mL)
4)水和甲醇標准溶液
A)准備
在1升乾燥的量瓶中加入500毫升卡爾·費休甲醇,添加2.5毫升水,並將卡爾費休的甲醇加入1升。該標准溶液的表達將在卡爾·費休溶液的表達結束後立即進行。將該溶液著色並儲存在陰涼處,避免潮濕。
B)操作
根據操作方法,將25 mL用於卡爾費休的甲醇放入乾燥的滴定瓶中,然後預先用卡爾費休溶液滴定至終點,以使燒瓶變為無水。然後,准確添加10 mL的卡爾·費休溶液,並用制備的水/甲醇標准溶液滴定至終點。
f= f×10 /滴定消耗的水和甲醇的標准溶液量(mL)
卡爾費休水分儀測試方法
用卡爾費休溶液滴定應避免水分,原則上應在與滴定時相同的溫度下滴定。將兩個鉑電極浸入滴定瓶的溶液中,適當調節可變電阻器,使其流過恆定電流(5至10微安),滴入卡爾費休溶液,隨著滴定的進行,電路中的微安培針劇烈搖晃並在幾秒鍾內返回到原始位置。當達到適當的終點時,微安表(50至150微安)的振盪持續30秒或更長時間。處於此狀態的時間作為適當的終點。
但是,在反向滴定的情況下,如果卡爾費休溶液過多,則微安培計的針頭會斷裂,並在到達終點時返回到其原始位置。
回復者:華天電力

6. 卡爾費休水分分析儀使用時需要注意哪些問題

卡爾費休水分分析儀也叫微量水分測定儀,可用於各種有機和無機物中水分的測定,在使用它時要注意哪些問題?

一、有機物和無機化合物的測驗

1、卡爾費休法適用於許多有機和無機化合物中水分的測定。

2、由於化合物性質不同,可分為兩類:可直接測定,不能直接測定。因此,當我們要求分析員測定某一化合物中的水時,我們應該首先考慮它屬於哪一種。如果是後者,而我們選擇直接測定,會有很多誤差或基體無法測定。

3、如果我們要測量不能直接測定的化合物中的水,必須選擇合適的方法來消除各種干擾因素,達到准確測定的目的。

二、取樣與取樣量

在分析和取樣過程中,應盡可能採取混合後的代表性樣品,並觀察容器底部的自由水的存在。當用注射器提取樣品時,提取速度不應太快,否則可能會有空氣進入注射器內形成氣泡,從而導致注入誤差。如果樣品與容器之間有乳濁,或瓶壁上有小水滴,則必須採用乙二醇萃取法進行分析。具體方法為:將樣品的三分之一加入到帶有密封帽的預鑽孔小瓶中,在工業切割天平上稱量至0.1g,然後用15分鍾的力將其重量比乙二醇的組分高2-3倍。靜態分層後,使用注射器通過樣品層吸取0,25-1.0ml乙二醇,測定其含水量,以及測定乙二醇原水的含量。分析完畢後,將瓶中的樣品倒出,洗滌乾燥,在天平上稱至0.1g,根據上述三次稱量的差值,計算出樣品的組分和乙二醇,即可計算出樣品的含水量。

在注射之前,通過分析測試溶液,將注射器清洗5次,然後根據樣品的水含量的數量取樣品大小。通常,根據表3的規則,注射器的樣本量小於0.1~5mL。表3樣品量是指數據樣品含水量(PPM)樣品量(ML)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<0.1由表3可知,含水量大的物質樣品量小,否則樣品量大,否則測量誤差大。特別注意注射器中是否有小氣泡,以防止嚴重的測量誤差。

三、測定的精度

卡爾費休滴定法的准確度范圍很廣,從幾ppm到100%。對精度的要求是基於含水量的大小。一般要求兩種結果與算術平均值的差值不應大於以下值:水含量允許值為1≤10±1ppm10-50算術平均±10%>50算術平均±5%。在進行分析時,以兩個實測結果的算術平均值作為分析結果。
回復者:華天電力

7. 卡爾費休水分測定儀使用時的注意事項有哪些

我們需要知道卡爾費休水分測定儀是一種儀器,該儀器也稱為微量水分測定儀是基於對相當於已知量的水的卡爾費休試劑的定量響應來測量樣品中存在的任何水分(游離水或結晶水)。讓我們談談使用卡爾費休水分分析儀時的注意事項。

1.磁混合調速。在混響池中,由於滴定試劑是在局部加上與電極不在同一位置的,所以混合速度最好能像不產生湍流那樣迅速地停止,以便盡快達到目的。

2.卡爾費休水分分析儀應遠離強磁場。以避免工作時電子的跳動,出現異常現象。

3.卡爾費休水分分析儀采樣的准確性。當校準卡爾費休試劑時,應使用10mg水,並盡可能使用10μl取樣器,這不僅可以准確且快速,而且避免水滴的粘附。同樣,甲醇試劑和乙酯的使用也存在類似的問題,在取放結束後,應注意盡量縮短反應罐的開啟時間。

4.滴定速度應先快後慢,落點准時性先快後慢,盡可能縮短實驗時間,而應變接近尾端時慢,可以提高測量精度。

5.在同一天進行卡爾費休水分測定儀的試驗後,我們必須在系統中清空卡爾費休試劑,然後用甲醇清洗。我們不能用水清洗系統。由於不容易揮發,在下一個實驗中卡爾費休試劑的校準將不是真實的。

6.系統是完全密封的。必須將卡爾費休試劑的部分連接從試劑瓶固定到計量泵至反應池,否則試劑的泄漏將直接影響測試結果。另一個問題是,由於在測試過程中卡爾費休試劑吸收了空氣中的水分,滴定結束將延遲。
回復者:華天電力

8. 卡爾費休水分滴定儀操作注意要點有哪些

卡爾費休水分滴定儀(也稱為微量水分測定儀)在使用過程中除了要嚴格按照規程操作外。還應該注意以下問題:

1、系統全密閉問題,卡爾費休水分滴定儀劑液部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,否則發生試劑泄漏將直接影響測試結果,其不密閉的另一個問題是測試時由於卡爾費休水分滴定儀試劑在試驗中吸收空氣水分,會導致滴定終點延遲。

2、取樣的准確問題,在標定卡爾費休水分滴定儀試劑時,需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但准確、速度快,還能夠防止水滴粘附,同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢後應注意盡量縮短反應池打開的時間。

3、磁性攪拌速度調整,在反應池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處。因此攪拌速度最好以快到不形成湍流為止。這樣可以最快達到終點。

4、滴定速度設定應先快後慢,滴定時先快速以盡量縮短試驗時間。而在接近終點時應變慢,這樣可提高計量度。

5、當日試驗完畢後,一定要排空系統中的卡爾費休水分滴定儀試劑。然後用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統。因為其不容易揮發,將造成下次試驗時卡爾費休水分滴定儀試劑標定不實。

6、卡爾費休水分滴定儀應該遠離強磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現不正常現象。
回復者:華天電力

9. 卡爾費休水份測試儀要在通風櫃里操作嗎

你好,目前卡爾費休水分測定儀一般是不需要在通風櫃中操作的;之所以有這種提問,估計是有人認為卡爾費休水分測試儀使用的甲醇,卡爾費休試劑都是有毒物質,有一定的揮發性吧;事實上也確實有一定的揮發性,但這種揮發是很有限的,對人體影響微小的很,除非你是在一個非常狹小的空間操作老式的開放式的滴定管型儀器。
目前的卡爾費休水分測定儀都是全封閉式的,一般情況下不會有試劑外漏,比如你可以查看一下AKF系列卡爾費休水分測定儀的連接使用圖,所有與試劑接觸的材料均為防腐蝕材料,所有連接部都有密封措施,不會造成不安全。

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