儀器分析技術的特點是什麼
㈠ 現代儀器分析分析法的特點它的測定対象與化學分析方法有何不同
現代儀器分析來如果只是自利用儀器來實現傳統的化學方法,它們的原理相同,測定對象就沒有什麼不同;儀器的功能替代了一些人工動作,和人的五觀識別,加快了分析進度,減少了一些人為產生的誤差;但如果是利用了新的原理性技術來實現檢測,那麼測定對象就有可能不同,比如傳統化學方法測定一些重金屬,可能需要通過多種物質相互反應的化學滴定來判斷分析,需要大量的樣品前處理方可實現,但現代的光譜儀器可以實現無損檢測,完全不需要通過中間反應來定性或者定量了,樣品也不需要前處理。
㈡ 什麼是儀器分析法
(1)氣相色譜法(GC)。氣相色譜法是Martin等人在研究液—液分配色譜的基礎上,於1952年創立的一種極有效的分離方法。它可分析和分離復雜得多組分混合物。氣相色譜法又可分為氣固色譜(GSC)和氣液色譜(GLC)。前者是用多孔性固體為固定相,分離的對象主要是一些永久性的氣體和低沸點的化合物;後者的固定相是用高沸點的有機物塗漬在惰性載體上。由於可供選擇的固定液種類多,故選擇性較好,應用亦廣泛。
近年來,柱效高、分離能力強、靈敏度高的毛細管氣相色譜有了很大發展,尤其是毛細管柱和進樣系統的不斷完善,使毛細管氣相色譜的應用更加廣泛。盡管樣品前處理的凈化效果越來越好,但樣品中的干擾物是不可避免的,所以,現代氣相色譜一般採用選擇性檢測器,理想的檢測器當然是只對「目標」農葯響應,而對其他物質無響應。農葯幾乎都含有雜原子,而且經常是一個分子含多個雜原子,常見的雜原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此,不同類型的農葯應採用不同的檢測器。電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)仍然是常用的檢測器。30多年來,ECD一直是農葯殘留分析常用的檢測器,特別適用有機氯農葯的分析。但由於其對其他吸電子化合物如含N和芳環分子的化合物也有響應,因此,其選擇性並不是很好。當分析某些基質復雜且難凈化的樣品時,其效果並不好。但利用核心切換和反沖技術的二維色譜可以很好地解決上述問題。NPD因其對N和P具有良好的選擇性,是測定有機磷和氨基甲酸酯等農葯的常用檢測器。原子發射檢測器(AED)是用於測定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素選擇性檢測器,自1989年開始應用於農葯殘留分析,利用AED測定氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機磷和有機氯農葯殘留亦有報道。
(2)高效液相色譜法(HPLC)。高效液相色譜法(HPLC)是20世紀60年代末至70年代初發展起來的一種新型分離分析技術。隨著不斷改進與發展,目前已成為應用極為廣泛的化學分離分析的重要手段。它是在經典液相色譜基礎上,引入了氣相色譜的理論,在技術上採用了高壓泵、高效固定相和高靈敏度檢測器,因而具有速度快、效率高、靈敏度高、操作自動化的特點。高效液相色譜法的應用范圍:高沸點、熱不穩定、分子質量大、不同極性的有機物;生物活性物質、天然產物;合成與天然高分子,涉及石油化工、食品、葯品、生物化工、環境等領域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用於分析高沸點(如雙吡啶除草劑)和熱不穩定(如苄脲和N-甲基氨基甲酸酯)的農葯殘留。HPLC分析農葯殘留一般採用C18或C8填充柱,以甲醇、乙腈等水溶性有機溶劑做流動相的反相色譜,選擇紫外吸收、二極體陣列檢測器、熒光或質譜檢測器用於農葯殘留的定性和定量。
(3)色譜—質譜聯用技術。質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(m/z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關信息,可以得到樣品的定性、定量結果。
從Thomson製成第一台質譜儀,到現在已有近90年了,早期的質譜儀主要是用來進行同位素測定和無機元素分析,20世紀40年代以後開始用於有機物分析,60年代出現了氣相色譜—質譜聯用儀,使質譜儀的應用領域大大擴展,開始成為有機物分析的重要儀器。計算機的應用又使質譜分析法發生了飛躍變化,使其技術更加成熟,使用更加方便。80年代以後又出現了一些新的質譜技術,如快原子轟擊電離子源、基質輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學電離源,以及隨之而來的比較成熟的液相色譜—質譜聯用儀、感應耦合等離子體質譜儀、傅立葉變換質譜儀等。這些新的電離技術和新的質譜儀使質譜分析又取得了長足進展。目前質譜分析法已廣泛地應用於化學、化工、材料、環境、地質、能源、葯物、刑偵、生命科學、運動醫學等各個領域。
①氣相色譜—質譜聯用法(GC-MS):用氣相色譜—質譜(GC-MS)聯用來檢測鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特等。其殘留用乙腈提取,再轉移至丙酮中,鄰苯基苯酚、二苯胺及炔蟎特的檢出限分別為10,8,15μg/kg,且回收率比較高。有報道,氣相色譜—離子捕獲質譜法(GC-ITMS)多殘留檢測,可用來檢測有機氯類、有機磷類、氨基甲酸酯類及其他一些污染物。樣品用乙腈—水提取,再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析,質譜在EI模式下運行。當樣品中農葯的含量在20~1000μg/kg時,其回收率一般大於80%。對絕大多數農葯來說其檢出限為1~10μg/kg。該法可用來檢測痕量農葯,適合研究污染源在環境中的行為。氣相色譜—化學電離質譜法(GC-CIMS)可用來分析多種農葯的殘留,如乙醯甲胺磷、保棉磷、敵菌丹、克菌丹、殺蟲脒、百菌清、烯氟樂靈、異丙甲草胺等。
②液相色譜—質譜聯用(HPLC-MS):大部分農葯可用GC-MS檢測,但對極性或熱不穩定性太強的農葯(及其代謝物)不適用(如滅菌丹、利谷隆等),可採用高效液相色譜—質譜法(HPLC-MS)檢測。據統計,液相色譜可以分析的物質約佔世界上已知化合物的80%以上。內噴射式和粒子流式介面技術可將液相色譜與質譜連接起來,已成功地用於分析一些熱不穩定、分子質量較大、難以用氣相色譜分析的化合物。HPLC-MS具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性、定量同時進行、結果可靠等優點。對一種用於毛細管電泳的新型電噴射介面加以改進使其適用與液質聯用,將可大大提高分析靈敏度。另外,研究開發毛細管液相色譜與離子捕獲檢測器的配合將會大大提高液相色譜靈敏度。雖然液質聯用對分析技術和儀器的要求高,但它是一種很有利用價值的高效率、高可靠性分析技術。色質聯用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率為70%~123%,平均變異系數小於13%。
㈢ 儀器分析的主要特點
1、分析對象一般是半微量(0.01~0.1g)、微量(0.1~10mg)、超微量(<0.1mg)組分的分析。
2、便於遙測、遙控、內自動化容:可作即時、在線分析控制生產過程、環境自動監測與控制。
3、可進行無損分析:有時可在不破壞試樣的情況下進行測定,適於考古、文物等特殊領域的分析。
4、操作較簡便:省去了繁多化學操作過程。隨自動化、程序化程度的提高操作將更趨於簡化。
5、設備較復雜,價格較昂貴。
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儀器分析的發展趨勢:
1、方法創新:進一步提高儀器分析方法的靈敏度、選擇性和准確的。各種選擇性檢測技術和多組分同時分析技術等是當前儀器分析研究的重要課題。
2、分析儀器智能化:微機在儀器分析法中不僅只運算分析結果,而且可以儲存分析方法和標准數據,控制儀器的全部操作,實現分析操作自動化和智能化。
參考資料來源:網路-儀器分析
㈣ 評價一個儀器分析方法的分析特性一般從哪些方面考慮
方法檢出限,評價檢測方法的靈敏度。
重復性和再現性,評價方法的穩定性。
回收率和測量不確定度,評價方法的准確度。
線性范圍,評價方法在什麼濃度范圍內可以對被測物准確定量。
㈤ 簡述化學分析和儀器分析的原理和特點
分光光度計…紫復外-可見分光光度制計…紅外吸收光譜儀…熒光分析器(化學發光分析儀)…原子發射光譜儀(分直流電弧光源,低壓交流電弧光源,高壓火花光源,電感耦合等離子體光源)…原子吸收光譜儀
具體的你可以參見《分析化學》第三版(華中師范大學,陝西師范大學,東北師范大學)…《分析化學》第五版(武漢大學)我們就是用這兩本書的。
㈥ 現代儀器分析法有何特點它的測定對象與化學分析法有何不同
氣相色譜與液相色譜的分析對象:氣相色譜主要分析固定相和氣體。回液相色譜主要分答析液體。
氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土塗上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。
由於樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡。另外加上可選作固定相的物質很多,因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來採用高靈敏選擇性檢測器,使得它又具有分析靈敏度高、應用范圍廣等優點。
液相色譜法也叫層析法,它是一種高效能的物理分離技術,將它用於分析化學並配合適當的檢測手段,就成為色譜分析法。由於混合物中各組分在性質和結構上的差異,與固定相之間產生的作用力的大小、強弱不同,隨著流動相的移動,混合物在兩相間經過反復多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時間不同,從而按一定次序由固定相中先後流出。與適當的柱後檢測方法結合,實現混合物中各組分的分離與檢測。
㈦ 現代儀器分析法有和特點它的測定對象與化學分析方法有何不同
現代儀器分析主要分析方法有:1、光學分析法:1)原子光譜法(版原子發射光譜法;原權子吸收光譜法;原子熒光光譜法);2)分子光譜法(紫外分光光度法;可見分光光度法;紅外分光光度法);2、電化學分析法:1)電導分析法;2)電位分析法;3)庫倫分析法;4)極譜分析法;3、色譜分析法:1)氣相色譜法;2)高壓液相分析法;4、核磁共振分析法5、質譜法
㈧ 化學分析和儀器分析的區別和其特點
化學分析是指利用化學反應和它的計量關系來確定被測物質的組成和含量的一回類分析方法。答
測定時需使用化學試劑、天平和一些玻璃器皿。
儀器分析(近代分析法或物理分析法):是基於與物質的物理或物理化學性質而建立起來的分析方法。這類方法通常是測量光、電、磁、聲、熱等物理量而得到分析結果,而測量這些物理量,一般要使用比較復雜或特殊的儀器設備,故稱為「儀器分析」。儀器分析除了可用於定性和定量分析外,還可用於結構、價態、狀態分析,微區和薄層分析,微量及超痕量分析等,是分析化學發展的方向。
㈨ 儀器分析法的特點
(與化學分析比較)的特點:
1. 靈敏度高,檢出限量可降低。如樣專品用量由化學分屬析的mL、mg級降低到儀器分析的g、L級,甚至更低。適合於微量、痕量和超痕量成分的測定。
2. 選擇性好。很多的儀器分析方法可以通過選擇或調整測定的條件,使共存的組分測定時,相互間不產生干擾。
3. 操作簡便,分析速度快,容易實現自動化。