儀器分析簡答在液相色譜中提高柱效的途徑有哪些其中最有效的途徑
1. 在液相色譜中,提高柱效的途徑有哪些其中最有效的途徑是什麼
(1)降低移動相的流速,但會使分析時間延長。
(2)減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負載量也隨之減小。
(3)減小固定相的顆粒度,但不能過分,過分後色譜柱的滲透率也會減小。
(4)選用低粘度的移動相,以利於快速傳質,但卻不利於多組份分析。
(5)適當提高柱溫,可降低移動相的粘度,但柱效和分離度也隨之降低。
(6)盡量減小停滯移動相的體積,但卻加快了移動相的流速。
式中tR為色譜峰的保留時間;σ2是以時間為單位測量色譜峰的偏差;a是和峰高(從測峰寬的基線量起)有關的常數,ωb是峰寬,表示由色譜峰頂點與色譜峰兩側拐點處做切線與峰底基線相交兩點間的距離。
2. 提高液相色譜中柱效的有效途徑有哪些
1、可以進行一下操作
(1)、將色譜柱頭尾調換,反沖色譜柱。
(2)、將柱子清洗:甲醇--乙腈--異丙醇--氯仿--環己烷--氯仿--異丙醇--乙腈--甲醇,每種溶劑沖洗30min~40min。
(3)、酸鹼沖洗柱子:(假設之前是中性流動相)含0.5%甲酸的甲醇水9010沖洗40min--甲醇水9010沖洗40min--含0.5%氨水的甲醇水9010沖洗40min,(或先鹼後酸)。
2、平時使用過程中多注意其使用事項也是有助於儀器性能的使用的
色譜柱的保存
(1)反相色譜柱每天實驗後的保養: 使用緩沖液或含鹽的流動相,實驗完成後應用10%的甲醇/水沖洗30分鍾,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鍾。注意:不能用純水沖洗柱子,應該在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。
(2)長期保存色譜柱: 如色譜柱要長時間保存,必須存於合適的溶劑下。對於反相柱可以儲存於純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲存於嚴格脫水後的純正己烷中,離子交換柱可以儲存於水(含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞)中,並將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲存的溫度最好是室溫。
色譜柱的再生
因為色譜柱是消耗品,隨著使用時間或進樣次數的增加,會出現拖尾峰(tailing peak)。前者少見。>色譜峰高降低,基線的兩個交點間的距離。W=4σ>峰寬加大或出現肩峰的現象,一般來說可能是柱效下降。
(1)反相柱的再生:依次採用20-30倍的色譜柱體積的甲醇:水=10:90 (V/V),乙腈,異丙醇作為流動相沖洗色譜柱,完成後再以相反順序沖洗色譜柱。
(2)正相柱的再生:依次以20-30倍色譜柱的體積的正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇作為流動相沖洗色譜柱,然後再以相反的順序沖洗色譜柱。要注意上述溶劑必須嚴格脫水。
3、色譜柱在使用過程中易出現的問題和解決辦法 色譜柱在使用中最常見的問題就是柱壓升高,如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加,屬於正常現象。但柱壓在使用過程中突然升高(系統管路堵塞及壓力感測器故障除外),以下列舉了部分常見原因及解決辦法:
(1)色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染; 解決方法:如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內超聲清洗10分鍾,後再用純水超聲。
3. 根據速率理論,提高色譜柱效的途徑有哪些
要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。
(1)降低移動相的流速,但會使分析時間延長。
(2)減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負載量也隨之減小。
(3)減小固定相的顆粒度,但不能過分,過分後色譜柱的滲透率也會減小。
(4)選用低粘度的移動相,以利於快速傳質,但卻不利於多組份分析。
(5)適當提高柱溫,可降低移動相的粘度,但柱效和分離度也隨之降低。
(6)盡量減小停滯移動相的體積,但卻加快了移動相的流速。
從以上介紹可看出,在色譜分析過程中,各種因素是互相聯系和制約的。只有通過對
柱效值的跟蹤測算,對自己分析方法不斷的研究和實踐,才能找到最佳的工作條件。
4. 提高液相色譜中柱效的有效途徑有哪些
提高液相色譜中柱效的有效途徑有:減小填料粒徑,增加色譜柱長,使用盡量大小均一、外型規則的填料,使用合適的流速,使用合適的流動相組成,使用合適的固定相。
高效液相色譜的工作方式:
在柱層析中,溶劑在重力作用下滴入裝有吸附劑的色譜柱中。高效液相色譜是一種改進的柱色譜。在高達400個大氣壓的高壓下,泵輸送溶劑通過色譜柱。柱吸附劑或固定相通常是由固體顆粒(如二氧化硅或聚合物)製成的顆粒材料。
與柱色譜相比,利用泵輸送,不僅可以快速分析,而且可以使用更小的顆粒作為柱填料。粒子越小,其表面積更大,通過固定相與流動相及樣品組分之間的相互作用,可以更好地實現混合物中各組分分離。流動相通常是溶劑(如水、乙腈、甲醇)的混合物。
混合物的組分由於與吸收劑顆粒的相互作用的程度不同而彼此分離,在此過程中不同組分的洗脫速率不同,從而導致組分流出色譜柱時分離。與柱色譜相比,高效液相色譜自動化程度高,靈敏度高。
(4)儀器分析簡答在液相色譜中提高柱效的途徑有哪些其中最有效的途徑擴展閱讀:
液相色譜系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內,由於樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數;
在兩相中作相對運動時,經過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式列印出來效液相色譜儀主要有進樣系統、輸液系統、分離系統、檢測系統和數據處理系統。
5. 在液相色譜中,提高柱效能的途徑有哪些
轉載:《分析測試網路網》
提高液相色譜中柱效的有效途徑有哪些?
問題
1.能否根據理論塔板數來判斷分離的可能性?為什麼?
2.色譜定量分析中為什麼要用校正因子?在什麼情況下可以不用?
3.什麼叫梯度洗脫?它與氣相色譜中程序升溫有何異同?
4.提高液相色譜中柱效的有效途徑有哪些?
5.應用原子吸收光譜法進行定量分析的依據是什麼?進行定量分析有哪些方法?
答:
相同點:都是通過逐漸改變分析條件,在保證物質分離度的前提下,讓難流出的物質加速流出,以提高分析效率的方法;不同點,程序升溫只能從低柱溫逐步升高,只能改變升溫的速率,而梯度洗脫可以使用多種溶劑,採用復雜的比例變化來達到滿意的分離效果,更靈活 4,應該是:減小填料粒徑,增加色譜柱長,使用盡量大小均一、外型規則的填料,使用合適的流速,使用合適的流動相組成,使用合適的固定相。1,不能依靠理論塔板數來判斷分離的可能,理論塔板數描述的是液相色譜柱柱效,塔板數越高,說明色譜柱的分離性能越好(一個寬泛的概念),但具體到某些物質能否互相分離,應該用分離度來描述,兩個物質的分離度大於1.5,說明能互相分離,否則就不能,這個跟理論塔板數毫無關系
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6. 提高氣相色譜柱效的方法和途徑有哪些
兩個思路,一個是實驗方法,一個是色譜柱。
色譜柱:時間用的長了,色譜柱的柱效自然下降,如果是因為這個老化的問題,那就需要色譜柱再生。用10%甲醇水、純甲醇、異丙醇、二氯甲烷、異丙醇、純甲醇、10%甲醇水的順序,每一個溶劑沖洗不少於40min。
還有平時注意使用完色譜柱之後把柱子沖洗干凈。有時候色譜柱裡面有強保留物質,那也可以考慮用純甲醇反沖色譜柱4-6小時。
實驗方法:很多的時候,一提到柱效低就會想起色譜柱不行。其實可能是實驗方法不行。調節pH值,調節溶劑,使用緩沖鹽,掃尾劑等就可以提高柱效。比如鹼性化合物,它的色譜峰就是會拖尾,會很難看,如果你更換了鹼性化合物的色譜柱,那麼柱效就會有明顯提高。
7. 在氣相色譜中提高柱效的方法和途徑有哪些
載氣的影響因素很大,建議你上「色譜世界」網站看看,這個網站在色譜方面非常專業,對你會有很大幫助的。