當前位置:首頁 » 數控儀器 » 測氮元素的儀器有哪些

測氮元素的儀器有哪些

發布時間: 2021-01-07 07:07:16

① 測量蛋白質氮含量的常用儀器

食品中蛋白質含量測定(凱氏定氮法)
(5009.5-2003食品中蛋白質含量測定)
一、目的與要求
1、學習凱氏定氮法測定蛋白質的原理。
2、掌握凱氏定氮法的操作技術,包括樣品的消化處理、蒸餾、滴定及蛋白質含量計算等。
二、實驗原理
蛋白質是含氮的化合物。食品與濃硫酸和催化劑共同加熱消化,使蛋白質分解,產生的氨與硫酸結合生成硫酸銨,留在消化液中,然後加鹼蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後,再用鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量來乘以蛋白質換算系數,即得蛋白質含量。
因為食品中除蛋白質外,還含有其它含氮物質,所以此蛋白質稱為粗蛋白。
三、儀器與試劑
(一)試劑
1、硫酸銅(CuSO4•5H20)
2、硫酸鉀
3、硫酸(密度為1.8419g/L)
4、硼酸溶液(20g/L)
5、氫氧化鈉溶液(400g/L)
6、0.01mol/L鹽酸標准滴定溶液。
7、混合指示試劑:0.1%甲基紅乙溶液液1份,與0.1%溴甲酚綠乙醇溶液5份臨用時混合。
8、黃豆粉。
(二)儀器
微量定氮蒸餾裝置:如圖3- 所示。

圖3- 微量凱氏定氮裝置
1、電爐; 2、水蒸氣發生器(2L平底燒瓶);3、螺旋夾a;
4、小漏斗及棒狀玻璃塞(樣品入口處);5、反應室;6、反應室外層;
7、橡皮管及螺旋夾b;8、冷凝管;9、蒸餾液接收瓶。
四、實驗步驟
1、樣品消化
稱取黃豆粉約0.3g(±0.001g),移入乾燥的100mL凱氏燒瓶中,加入0.2g硫酸銅和6g硫酸鉀,稍搖勻後瓶口放一小漏斗,加入20mL濃硫酸,將瓶以450角斜支於有小孔的石棉網上,使用萬用電爐,在通風櫥中加熱消化,開始時用低溫加熱,待內容物全部炭化,泡沫停止後,再升高溫度保持微沸,消化至液體呈藍綠色澄清透明後,繼續加熱0.5h,取下放冷,小心加20mL水,放冷後,無損地轉移到100mL容量瓶中,加水定容至刻度,混勻備用,即為消化液。
試劑空白實驗:取與樣品消化相同的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸,按以上同樣方法進行消化,冷卻,加水定容至100mL,得試劑空白消化液。
2、定氮裝置的檢查與洗滌
檢查微量定氮裝置是否裝好。在蒸氣發生瓶內裝水約三分之二,加甲基紅指示劑數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數粒玻璃珠(或沸石)以防止暴沸。
測定前定氮裝置如下法洗滌2~3次:從樣品進口入加水適量(約占反應管三分之一體積)通入蒸汽煮沸,產生的蒸汽沖洗冷凝管,數分鍾後關閉夾子a,使反應管中的廢液倒吸流到反應室外層,打開夾子b由橡皮管排出,如此數次,即可使用。
3、鹼化蒸餾
量取硼酸試劑20mL於三角瓶中,加入混合指示劑2~3滴,並使冷凝管的下端插入硼酸液面下,在螺旋夾a關閉,螺旋夾b開啟的狀態下,准確吸取10.0mL樣品消化液,由小漏斗流入反應室,並以10mL蒸餾水洗滌進樣口流入反應室,棒狀玻塞塞緊。使10mL氫氧化鈉溶液倒入小玻杯,提起玻塞使其緩緩流入反應室,用少量水沖洗立即將玻塞蓋堅,並加水於小玻杯以防漏氣,開啟螺旋夾a,關閉螺旋夾b,開始蒸餾。通入蒸汽蒸騰10min後,移動接收瓶,液面離開凝管下端,再蒸餾2min。然後用少量水沖洗冷凝管下端外部,取下三角瓶,准備滴定。
同時吸取10.0mL試劑空白消化液按上法蒸餾操作。
4、樣品滴定
以0.01mol/L鹽酸標准溶液滴定至灰色為終點。
5、數據記錄
項 目 第一次 第二次 第三次
樣品消化液(mL)
滴定消耗鹽酸標准溶液(mL)
消耗鹽酸標准溶液平均值(mL)
五、結果計算

式中 X——樣品蛋白質含量(g/100g);
V1——樣品滴定消耗鹽酸標准溶液體積(mL);
V2——空白滴定消耗鹽酸標准溶液體積(mL);
c——鹽酸標准滴定溶液濃度(mol/L);
0.0140 ——1.0mL鹽酸 標准滴定溶液相當的氮的質量(g);
m——樣品的質量(g);
F——氮換算為蛋白質的系數,一般食物為6.25;乳製品為6.38;麵粉為5.70;
高梁為6.24;花生為5.46;米為5.95;大豆及其製品為5.71;肉與肉製品為
6.25;大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83;芝麻、向日葵5.30。
計算結果保留三位有效數字。
六、注意事項及說明
1、本法也適用於半固體試樣以及液體樣品檢測。半固體試樣一般取樣范圍為2.00g~5.00g;液體樣品取樣10.0mL~25.0mL(約相當氮30mg~40mg)。若檢測液體樣品,結果以g/100mL表示。
2、消化時,若樣品含糖高或含脂及較多時,注意控制加熱溫度,以免大量泡沫噴出凱氏燒瓶,造成樣品損失。可加入少量辛醇或液體石蠟,或硅消泡劑減少泡沫產生。
3、消化時應注意旋轉凱氏燒瓶,將附在瓶壁上的碳粒沖下,對樣品徹底消化。若樣品不易消化至澄清透明,可將凱氏燒瓶中溶液冷卻,加入數滴過氧化氫後,再繼續加熱消化至完全。
4、硼酸吸收液的溫度不應超過40℃,否則氨吸收減弱,造成檢測結果偏低。可把接收瓶置於冷水浴中。
5、在重復性條件下獲得兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%
七、思考題
1、預習凱氏定氮法測定蛋白質的原理及操作。
2、蒸餾時為什麼要加入氫氧化鈉溶液?加入量對測定結果有何影響?
3、在蒸汽發生瓶水中、加甲基紅指示劑數滴及數毫升硫酸的作用是什麼?若在蒸餾過程中才發現蒸汽發生瓶中的水變為黃色,馬上補加硫酸行嗎?
4、實驗操作過程中,影響測定準確性的因素有哪些?

② 測水中的總磷總氮有哪些儀器設備

測定總磷設備:分光光度計,電爐
測定總氮設備:氣相分子吸收光譜儀,恆溫水浴,高壓蒸汽消毒器。

③ 檢測氮含量的方法!

一、材料:各種乾燥、過篩(60~80目)的植物樣品。

二、儀器設備:消化管; 微量凱氏定氮蒸餾裝;三角燒瓶;微量滴定管; 量筒;容量瓶;燒杯;移液管等。

三、植物樣品中氮元素含量檢測實驗:

1、樣品提取分離:准確稱取烘至恆重的樣品0.1000g~0.5000g(依樣品含氮量而定,含氮1~3mg宜),置10ml離心管中,加入5ml5%三氯乙酸,90℃水浴中浸提15min,不時攪拌。

取出後用少量蒸餾水沖洗玻棒,待溶液冷卻後,4000rpm離心15min,上清液棄去。並用5%三氯乙酸洗沉澱2~3次,離心,棄去上清液,最後用蒸餾水將沉澱無損地洗入鋪有濾紙的漏鬥上,去掉濾液後,將沉澱和濾紙在50℃下烘乾,用於蛋白氮的測定。

2、樣品的消化:取4支消化管編號。1號管直接放入稱好的材料用於測定總氮,2號管放入上述烘乾的濾紙和沉澱,用於蛋白氮的測定,3號管放入同樣濾紙一張、4號管不加任何樣品作為空白對照,注意將樣品放入消化管底部。

向各消化管加濃硫酸5ml,混合催化劑0.3g~0.5g,將樣品浸泡數h或放置過夜後,在管口蓋一小漏斗,放在遠紅外消煮爐上加熱消化。開始時溫度可稍低,以防止內容物上升至管口。泡沫多時,可從小漏斗加入2~3滴無水乙醇。

到管口出現白色霧狀物時,泡沫已不再產生;此時可逐漸升溫,使內容物達到微沸。直到消化液變為清澈透明為止。

消化過程中,若在消化管上部發現有黑色顆粒時,應小心地轉動消化管,用消化液將它沖洗下來,以保證樣品消化完全。消化過程約需2~3h。

3、定容消化完畢待溶液冷卻後,沿管壁仔細加入10ml左右無氨蒸餾水,以沖洗管壁,再將消化液小心轉入100ml容量瓶中。以無氨水少量多次沖洗消化管,洗滌液並入容量瓶。冷卻後用無氨水定容至刻度,混勻備用。

4、蒸餾及滴定 以下幾步進行:

A、儀器的洗滌:先經一般洗滌後,還要用水蒸氣洗滌。可按下列方法進行蒸氣洗滌。先在蒸氣發生器中加入2/3體積的蒸餾水(事先加入幾滴濃硫酸,使其酸化,加入甲基紅指示劑,並加入少許沸石或毛細玻璃管以防止爆沸)。

打開漏斗下的夾子,用電爐或酒精爐加熱至沸騰,使水蒸氣通入儀器的各個部分,以達到清洗的目的。在冷凝管下端放置一個三角瓶接收冷凝水。然後關緊漏斗下的夾子,繼續用蒸氣洗滌5min。

沖洗完畢,夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管,蒸餾瓶中的廢液由於減壓而倒吸進入收集器,打開收集器下端的活塞排除廢液。

如此清洗2~3次,再在冷凝管下端換放一個盛有硼酸-指示劑混合液的三角瓶,使冷凝管下口完全浸沒在液面以下0.5cm處,蒸餾1~2min,觀察三瓶內的溶液是否變色。

如不變色,表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去三角瓶,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝管下口,關閉電爐,儀器即可供測定樣品使用。

B、標准硫酸銨測定為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術,並檢驗實驗的准確性,找出系統誤差,常用已知濃度的標准硫酸銨測試三次。

在三角瓶中加入20ml硼酸-指示劑混合液,將此三角瓶承接在冷凝管下端,並使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加樣前務必打開收集器活塞,以免三角瓶內液體倒吸。准確吸取2ml硫酸銨標准溶液,加到漏斗中。

四、結果計算:

樣品中總氮量(%)=0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率樣品中蛋白氮含量(%)=0.0100×(V1-V2-V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。

回收率(%)=0.0100×(V-V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。


(3)測氮元素的儀器有哪些擴展閱讀:

一、葯劑空白高的問題:

造成葯劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠。空白高於0.030 ,就需要提純過硫酸鉀。提純方法就是二次結晶過硫酸鉀:

1、(可以同時做兩份)在1L的大燒杯中加入約800mL水,50 攝氏度的水浴鍋上加熱(水浴鍋的溫度要用溫度計檢測下是不是正常,以免超過60攝氏度。過硫酸鉀在60 攝氏度以上會分解)。

我的經驗是先加入90 克過硫酸鉀,用一濾紙蓋在上面(避免污染),溶解速度慢, 可以邊做別的事邊提純,有空就去攪拌幾下,全部溶解之後(速度較慢)。

用勺子逐漸向燒杯中加入過硫酸鉀,一次不要加太多,溶了再加,直至不管怎樣攪拌,隔了近一小時多都不能溶解為止(剛好有一丁點兒不能溶解),這個過程挺漫長。

2.把完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻,用一干凈的塑料袋包住燒杯口, 並用皮筋扎緊,再放進冰箱里(調到低溫度),放置一晚上,重結晶。建議同時用一個1L 的廣口瓶放一瓶無氨水在冰箱里冷藏(用於沖洗用)。

3.重結晶一夜後,第二天早上拿出來立即倒掉上清液,重結晶的晶體會結成一塊沉在瓶底,但其實結構很鬆散,用鋼勺什麼的弄兩下就離散開了,然後再清洗:用冰好的無氨水清洗幾遍,盡量不要讓下面的結晶流失。

4.二次結晶:清洗後的燒杯里只剩下下面的結晶,向燒杯中加入約400ML 的無氨水,攪拌溶解,這次跟次結晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無氨水,一開始可以一次稍多點水 (看結晶的多少),剩下不多時要等久些,加的水也要少,直到有一丁點兒結晶不能溶解為止。

5.然後重復第2步驟(二次結晶)、第3步驟(清洗)。

6.清洗後倒掉上清液,把結晶移入一250ML的燒杯中,然後放入50攝氏度烘箱烘乾即可 (烘箱里的溫度要用溫度計檢測是否正常)。烘乾箱里不要放入其它物品,以免再次污染。

烘乾時間較長,(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘乾箱里烘,白天放在50 度水浴鍋上蒸干一定。完全烘乾後的葯品跟原來的葯品一樣鬆散乾燥,攪動會發出清脆的聲音。

7 .烘乾後的葯品從烘箱里拿出要放在乾燥器里冷卻一小時以上。冷卻後用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊。

8.實驗過程中加鹼性過硫酸鉀的時候一定要避免加在瓶口處。

二、總氮取水體積:

因為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮取水樣量為10ML時,測定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。總氮高於7 mg/l時要適當減少取水樣量。

如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進行測定的話,高檢出限是14 mg/l。當總氮高於14 mg/l 時取水量就要再減少進行測定。我一般是取2ML水樣進行測定。

出水總氮低時可以取5ML水樣進行測定。 吸取水樣時要取靜止一定時間後的上清液。

三、要用新鮮的無氨水:

整個總氮的測定過程中所用的無氨水,包括加葯前稀釋至10ML 用的無氨水,消解後加的無氨水,以及測定吸光值時參比樣用的無氨水,都必須使用同一瓶水。 以免不同無氨水不同帶來的誤差。

四、密封事項:

比色管蓋子用生料帶纏好,這樣密封性更好,防止氨氮跑出。

生料帶對葯劑沒影響不會影響結果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無損,以免碎屑掉入比色管內,影響吸光值,從而影響化驗結果。比色管蓋子一定要塞緊,然後用紗布和繩子扎緊。紮好後把紗布邊沿往下拔, 使紗布緊密包住蓋子。

五、滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設定為125度,消解時間設定為1小時。

六、趁熱拿出消解結束後,待滅菌鍋壓力降為0 後,馬上打開放氣閥放氣,放氣後馬上打開滅菌鍋蓋,立即拿出裝比色管的燒杯,把總氮的比色管(壓住總氮比色管的蓋子)趁熱多次搖勻,放回燒杯中,自然冷卻。

七、加入1+1鹽酸後,10分鍾之後測定吸光值(只要是10 分鍾後就行,時間長些不要緊,但要避免污染。)。分光光度計要預熱30分鍾以上,測定總氮的吸光值時,要先測220 波長的吸光值,全部測完了再測275波長的吸光值。

④ 哪個品牌硫氮元素分析儀好

德國元素Elementar的trace SN cube硫氮分析儀秉承了100多年元素分析儀開發經驗,具有分析范圍寬、檢測下限低專、分析精度高等特屬點,而且高溫燃燒爐還有十年包修!
可以聯系各地的經銷商咨詢該儀器的具體情況。

⑤ 求助如何檢測氮氣的濃度有哪些檢測儀器

檢驗方法:
將燃著的Mg條伸入盛有氮氣的集氣瓶,Mg條會繼續燃燒
提取出燃燒剩下的專灰燼(屬白色粉末Mg3N2),
反應方程式
Mg3+N2=Mg3N2(氮化鎂)

氮氣密度=[(氮化鎂質量/100)*28]/V瓶子 g/m^3
氮氣濃度=(氮化鎂質量/100)/V瓶 mol/L
檢測的儀器 錐形瓶 玻璃片 天平 導管 等
注入氮氣的方法 排水集氣法

很高興為你回答問題,不懂或者不會的加我一起討論。

⑥ 測定元素組成用什麼儀器

有機物 用 碳氫氮 分析儀
無機物 用 離子色譜儀

望採納

⑦ 測量柴油機氮氧化物排放的儀器有哪些

柴油機尾氣中的主要污染物是氮氧化物怎麼處理
微粒觀點及模型圖的應用;從組成上識別氧化物;有關元素化合價的計算;化學反應的實質;書寫化學方程式、文字表達式、電離方程式..
專題:

⑧ 元素分析檢測分析的儀器有哪些

高頻紅外碳硫分析儀
電腦多元素一體化分析儀
金屬多元素分析儀
有機元素分析儀 等都是比較常用的元素分析儀器

⑨ 目前測定氮元素含量的方法有哪些

植物體中氮(N)元素的快速測定
測定原理:氮素是植物需求量最大的礦質元素,也被稱為「生命元素」。當氮素充足時,植物可合成較多的蛋白質,促進細胞的分裂和增大,植物葉面積增長較快,光合作用較強。嚴重缺氮時,有機物合成受阻,植株矮小,葉片發黃,老葉更黃。氮肥有銨態氮、硝態氮和有機氮3種,目前多用土壤或植株中的全氮含量評估氮肥的數量,最常用的測定方法是凱氏定氮法,凱氏定氮法測定步驟繁瑣,難以被生產者掌握。由於目前土壤中硝酸鹽含量較高,作物體內常含有大量硝酸鹽,因此也可用植物體中硝酸根的含量作為施肥指標[4]。硝態氮的硝酸根離子(NO3-)是強氧化劑,鑒定氮元素幾乎最終都用NO3-的氧化反應進行測定。用二苯胺[(C6H5)2NH]法可以快速測定硝酸根含量[5]。該方法的原理是:在NO3-存在時,加入濃硫酸、二苯胺可被生成的硝酸氧化成深藍色/紫色亞胺型醌式化合物。
試劑:用1.0 g二苯胺溶於100 mL濃硫酸中。方法:把要分析的植物幼莖或葉柄約0.1 g切成薄片,放入小燒杯中,加上1~2滴二苯胺硫酸試劑。如呈深藍色,表示氮量充足或過量;呈淺藍色,表示氮量足夠,可以不追施氮肥。顏色接近無色時表示缺氮,應追施氮肥。

⑩ 測肥料中的氮用什麼儀器

測肥料中的氮,首先你要告訴是測得什麼肥。含氮的肥料有很多,但方法都大同小異。原理也都是一樣的。最普遍的是無機復混肥中的GB15063-2001國家標准,其中氮的檢測引用的是GB/T 8572-2001蒸餾後滴定法。有機肥用的是NY525-2002農業標准,前面提取不一樣,用的是過氧化氫,後面是一樣的,也是蒸餾後滴定。硫銨的是GB535-95,尿素的是GBT2441.1-2001,磷酸銨的是GB 10205,其他的就不一一列舉了。
測氮原理就是先把肥料裡面的氮提取出來,如含尿素的就用濃硫酸加熱消化使其水解成NH4+銨根離子;含硝態氮的就用鉻粉等還原劑將其還原成NH4+銨根離子;含有機質的氮,需用硫酸銅-硫酸鉀混合催化劑,再加濃硫酸加熱使其水解成NH4+銨根離子。
總之就是先把各種形態的氮,全部轉化成NH4+銨根離子,然後加入過量的氫氧化鈉溶液,加熱蒸餾,將蒸出的氨氣收集在過量而且准確定容的硫酸溶液裡面,加入甲基紅-亞甲基藍混合指示劑,再用精確到0.0001mol/L的氫氧化鈉標准溶液反滴定,記錄消耗的氫氧化鈉溶液數。同時還要做一份平行樣和一份空白對照試驗。平行樣結果偏差不能大於0.2%。
最後就是計算了。
我就是做這個的,幾乎每天都測氮磷鉀。再熟悉不過了。
蒸餾後滴定法是仲裁法,現在有用儀器的快速法。但是都不夠權威。
所需裝置如下:
1.消化儀器:1000ml圓底蒸餾燒瓶(與蒸餾儀器配套)和梨形玻璃漏斗;
2.蒸餾儀器:按GB/T 2441.1配備;冷凝管,循環水,三角接收瓶,彎管接頭。
3.防暴沸顆粒或防暴沸裝置:後者由一根長約100mm,直徑約5mm玻璃棒連接在一根長約25mm的聚乙烯管上;
4.消化加熱裝置:置於通風櫥內的1500w電爐,或能在7min-8min內使250mL水從常溫至劇烈沸騰的其他形式熱源;
5.蒸餾加熱裝置:1000w--1500w電爐,置於升降台架上,可自由調節高度。也可使用調溫電爐或能夠調節供熱強度的其他形式熱源。
4和5的電爐用同一個就可以了。防爆裝置可以用止沸劑代替。總之,都是普通裝置組合而成的。
有QQ的話,可以把GB/T 8572-2001傳給你。

熱點內容
線切割怎麼導圖 發布:2021-03-15 14:26:06 瀏覽:709
1台皮秒機器多少錢 發布:2021-03-15 14:25:49 瀏覽:623
焊接法蘭如何根據口徑配螺栓 發布:2021-03-15 14:24:39 瀏覽:883
印章雕刻機小型多少錢 發布:2021-03-15 14:22:33 瀏覽:395
切割機三五零木工貝片多少錢 發布:2021-03-15 14:22:30 瀏覽:432
加工盜磚片什麼櫸好 發布:2021-03-15 14:16:57 瀏覽:320
北洋機器局製造的銀元什麼樣 發布:2021-03-15 14:16:52 瀏覽:662
未來小七機器人怎麼更新 發布:2021-03-15 14:16:33 瀏覽:622
rexroth加工中心亂刀怎麼自動調整 發布:2021-03-15 14:15:05 瀏覽:450
機械鍵盤的鍵帽怎麼選 發布:2021-03-15 14:15:02 瀏覽:506