熱機械分析儀測什麼意思
① 動態熱機械分析(DMA)測試中,如何選擇測試模式可以獲得哪些檢測參數
動態熱機械分析(DMA)測試中有多種模式:如拉伸模式、彎曲模式、專壓縮模式、單懸臂屬模式、雙懸臂模式。
測試中選用什麼樣的模式需要根據樣品在實際工況中的所有的動態力特徵來決定,比如說,你的產品在實際過程中一段固定,另一端是自由端受動態力,這種情況下你可以選擇單懸臂模式。以此類推,去決定測試模式。
動態熱機械分析(DMA)測試可以測得隨溫度變化的儲能模量、損耗模量、損耗因子、玻璃化轉化溫度Tg等參數,參見下圖:
② 熱失重分析儀是測什麼的啊
差熱分析、差示掃描量熱分析、熱重分析和熱機械分析是熱分析的四大支柱,用於研究物質的晶型轉變、融化、升華、吸附等物理現象以及脫水、分解、氧化、還原等化學現象。它們能快速提供被研究物質的熱穩定性、熱分解產物、熱變化過程的焓變、各種類型的相變點、玻璃化溫度、軟化點、比熱、純度、爆破溫度等數據,以及高聚物的表徵及結構性能研究,也是進行相平衡研究和化學動力學過程研究的常用手段。
熱重分析
許多物質在加熱或冷卻過程中除了產生熱效應外,往往有質量變化,其變化的大小及出現的溫度與物質的化學組成和結構密切相關。因此利用在加熱和冷卻過程中物質質量變化的特點,可以區別和鑒定不同的物質。熱重分析(Thermogravimetry,簡稱TG)就是在程序控制溫度下測量獲得物質的質量與溫度關系的一種技術。其特點是定量性強,能准確地測量物質的質量變化及變化的速率。目前,熱重分析法廣泛地應用在化學以及與化學有關的各個領域中,在冶金學、漆料及油墨科學、陶瓷學、食品工藝學、無機化學、有機化學、聚合物科學、生物化學及地球化學等學科中都發揮著重要的作用。
熱重分析法包括靜態法和動態法兩種類型。
靜態法又分等壓質量變化測定和等溫質量變化測定兩種。等壓質量變化測定又稱自發氣氛熱重分析,是在程序控制溫度下,測量物質在恆定揮發物分壓下平衡質量與溫度關系的一種方法。該法利用試樣分解的揮發產物所形成的氣體作為氣氛、並控制在恆定的大氣壓下測量質量隨溫度的變化,其特點就是可減少熱分解過程中氧化過程的干擾。等溫質量變化測定是指在恆溫條件下測量物質質量與溫度關系的一種方法。該法每隔一定溫度間隔將物質恆溫至恆重,記錄恆溫恆重關系曲線。該法准確度高,能記錄微小失重,但比較費時。
動態法又稱非等溫熱重法,分為熱重分析(TG)和微商熱重分析(DTG)。熱重和微商熱重分析都是在程序升溫的情況下,測定物質質量變化與溫度的關系。微商熱重分析又稱導數熱重分析(Derivativethermogravimetry,簡稱DTG),它是記錄熱重曲線對溫度或時間的一階導數的一種技術。由於動態非等溫熱重分析和微商熱重分析簡便實用,又利於與DTA、DSC等技術聯用,因此廣泛地應用在熱分析技術中。
下面重點討論一下動態熱重分析法。
熱重分析儀
熱重分析儀分為熱天平式和彈簧稱式兩種。
1、熱天平
熱天平與常規分析天平一樣,都是稱量儀器,但因其結構特殊,使其與一般天平在稱量功能上有顯著差別。它能自動、連續地進行動態稱量與記錄,並在稱量過程中能按一定的溫度程序改變試樣的溫度;而且試樣周圍的氣氛也是可以控制或調節的。
熱天平由精密天平和線性程序控溫加熱爐組成。天平在加熱過程中試樣無質量變化時能保持初始平衡狀態;而有質量變化時,天平就失去平衡,並立即由感測器檢測並輸出天平失衡信號。這一信號經測重系統放大用以自動改變平衡復位器中的電流,使天平重又回到初始平衡狀態即所謂的零位。通過平衡復位器中的線圈電流與試樣質量變化成正比。因此,記錄電流的變化即能得到加熱過程中試樣質量連續變化的信息。而試樣溫度同時由測溫熱電偶測定並記錄。於是得到試樣質量與溫度(或時間)關系的曲線。熱天平中阻尼器的作用是維持天平的穩定。天平擺動時,就有阻尼信號產生,這個信號經測重系統中的阻尼放大器放大後再反饋到阻尼器中,使天平擺動停止。
2、熱重曲線
熱重分析得到的是程序控制溫度下物質質量與溫度關系的曲線,即熱重曲線(TG曲線),橫坐標為溫度或時間,縱坐標為質量,也可用失重百分數等其它形式表示。
由於試樣質量變化的實際過程不是在某一溫度下同時發生並瞬間完成的,因此熱重曲線的形狀不呈直角台階狀,而是形成帶有過渡和傾斜區段的曲線。曲線的水平部分(即平台)表示質量是恆定的,曲線斜率發生變化的部分表示質量的變化。因此從熱重曲線還可求算出微商熱重曲線(DTG),熱重分析儀若附帶有微分線路就可同時記錄熱重和微商熱重曲線。
微商熱重曲線的縱坐標為質量隨時間的變化率,橫坐標為溫度或時間。DTG曲線在形貌上與DTA或DSC曲線相似,但DTG曲線表明的是質量變化速率,峰的起止點對應TG曲線台階的起止點,峰的數目和TG曲線的台階數相等,峰位為失重(或增重)速率的最大值,即,它與TG曲線的拐點相應。峰面積與失重量成正比,因此可從DTG的峰面積算出失重量。雖然微商熱重曲線與熱重曲線所能提供的信息是相同的,但微商熱重曲線能清楚地反映出起始反應溫度、達到最大反應速率的溫度和反應終止溫度,而且提高了分辨兩個或多個相繼發生的質量變化過程的能力。由於在某一溫度下微商熱重曲線的峰高直接等於該溫度下的反應速率,因此,這些值可方便地用於化學反應動力學的計算。
附圖是CuSO4.5H2O在空氣中並以約4℃/min的升溫速率測得的TG曲線a和微商熱重曲線b。其中曲線a由三個單步過程和四個平台所組成。每個單步過程表示試樣經歷了一個伴有質量變化的過程,而質量不變的平台與某種穩定化合物相對應。圖中A點前100℃附近的初始失重是脫去吸附水和天平內空氣動力學因素形成的。A點至B點,質量沒有變化,試樣是穩定的;B點至C點是一個失重過程,失重量是m0-m1;D點和C點之間,試樣質量又是穩定的;由D點開始試樣進一步失重,直到E點為止,這一階段的失重是m1-m2;E點和F點之間,新的穩定物質形成;最後的失重發生在F點和G點之間,失重量是m2-m3;G點和H點區間代表試樣的最終形式,它在實驗溫度范圍內是穩定的。通過失重量的計算,表明該化合物的失水過程經歷了以下三個步驟:
CuSO4.5H2O-->CuSO4.3H2O+2H2O
CuSO4.3H2O-->CuSO4.H2O+2H2O
CuSO4.H2O-->CuSO4+H2O
CuSO4.5H2O的失水之所以分為三步進行,是因為這些結晶水在晶體中的結合力是不相同的。
從上述例子看出,當原始試樣及其可能生成的中間體在加熱過程中因物理或化學變化而有揮發性產物釋出時,從熱重曲線中可以得到它們的組成、熱穩定性、熱分解及生成的產物等與質量相聯系的信息。
③ 熱機械分析儀和差熱掃描分析儀的區別
熱機械分析儀在做熱分析的同事也可以。進行拉伸-壓縮,剪切及彎曲試驗等力學性能實驗。DSC只可以進行熱分析實驗如如玻璃化轉變溫度、冷結晶、相轉變、熔融、結晶、產品穩定性、固化/交聯、氧化誘導期等
④ 熱機械分析儀的符合標准
符合GB 11998《塑料玻璃溫度測定方法----熱機械分析法》
⑤ DMA動態熱機械分析儀能測鎂合金的彈性模量嗎鎂合金的固有振動頻率大概是多少
通常我們可以根據動態熱機械分析儀根據測試力和頻率范圍分為小力值動態熱內機械分析儀容,大力值動態熱機械分析儀,超高頻動態熱機械分析儀,其中超高頻動態熱機械分析儀在聲學阻尼類材料中應用最多。
(一)小力值動態熱機械分析儀
這類動態熱機械分析儀是最常見的,也是一般意義上的台式動態熱機械分析儀。其特點是靈活,經濟,方便。適合熱固性材料,熱塑性聚合物,復合材料,生物材料,食品等。
⑥ 熱機械分析儀的工作原理
TMA技術用於測量固體(包括園片、薄膜、粒狀、纖維)液體和凝膠內在力作用下的形變性容能常用的負荷方式有壓縮、針入、拉伸、彎曲等
探頭由固定在其上面的懸臂梁和螺旋彈簧支撐,通過加馬力馬達對試樣施載入荷。當試樣長度(即試樣管和探頭的相對位置)發生變化時,差動變壓器檢測到此變化,則連同溫度、應力和應變數據,由TMA中央處理機收集後送到TMA工作站進行數據分析。
⑦ 熱機械分析儀的介紹
熱機械分析儀是一種分析儀,是指在程序溫度下和非震動載荷作用下,測量物質的形變與溫度時間等函數關系的一種技術,主要測量物質的膨脹系數和相轉變溫度等參數。
⑧ 熱機械分析儀的結構構成
主要復由機架、壓頭、加荷裝置、制加熱裝置、致冷裝置、形變測量裝置、記錄裝置、溫度程序控制裝置等組成。
1、機架:剛形結構,在測試溫度范圍內軸線方向不發生變形。
2、壓頭:直徑4.0mm,長度10mm
3、加荷裝置:可通過壓桿、壓頭對試樣施加壓強0.4MPa
4、加熱裝置:為程序控制系統,控溫速率1.2℃/min,控溫精度0.5℃
5、致冷裝置:最低溫度-150℃
6、形變測量裝置:探頭每位移1um輸出1uV電信號
⑨ 熱機械分析儀的機器特點
1.工作溫度范圍復寬 -150℃-1500℃具有制熔融自保護功能
2.高精度加力馬達,保證實驗結果准確
3.測量范圍廣,最大載荷:0.01-6N
4.帶液氮自動冷卻系統
5.採用應力、應變控制技術
6.恆定/線型載荷模式,用以測量材料的動態力學性能
7.疊加正弦波負荷,構成DMA模式(0.001-1Hz),用以測量材料的動態力學性能
8.控制轉化速率技術(CRTA),即控制材料的應變,使DL/dt=C
9.高解析功能,採用Step Temp模式
10.自動讀取試樣尺寸
11.可在不同濕度下進行測量
12.可浸泡在液體中進行測量
13.具有大容積熱重分析(TGA)功能
14.背景扣除
⑩ 熱重分析儀可以測什麼
ANSI/ASTM D2288-2001 增塑劑受熱重量損耗測試方法(X-15-373-1) Test Method for Weight Loss of Plasticizers on Heating (X-15-373-1) (08.02)
ANSI/ASTM D6375-2009 用熱重分析儀(TGA)測定潤滑油蒸發損耗的試驗方法(Noack法) Test Method for Evaporation Loss of Lubricating Oils by Thermogravimetric Analyzer (TGA) (Noack Method)
ASTM D6382-1999(2005) 屋頂和防水屋頂膜材料的熱重力和動態機械分析的標准操作規程 Standard Practice for Dynamic Mechanical Analysis and Thermogravimetry of Roofing and Waterproofing Membrane Material
ASTM E2402-2005 熱重分析儀的質量損耗和剩餘量測量驗證的標准試驗方法 Standard Test Method for Mass Loss and Resie Measurement Validation of Thermogravimetric Analyzers
ASTM E2551-2007 和熱重分析儀一起使用的濕度發生器濕度校正(或構型)的標准試驗方法 Standard Test Method for Humidity Calibration (or Conformation) of Humidity Generators for Use with Thermogravimetric Analyzers
ASTM E2550-2007 熱重分析法測定熱穩定性的標准試驗方法 Standard Test Method for Thermal Stability by Thermogravimetry
ASTM E1641-2007 用熱重分析法的分解動力學用標准試驗方法 Standard Test Method for Decomposition Kinetics by Thermogravimetry
ASTM E2043-1999(2006) 熱重分析法測量農業輔助劑溶液中不揮發物質的標准試驗方法 Standard Test Method for Nonvolatile Matter of Agricultural Adjuvant Solutions by Thermogravimetry
BS EN 60811-4-1-2004 電纜和光纜的絕緣和護套材料.通用試驗方法.聚丙烯和聚丙烯化合物專用方法.抗環境應力致裂.熔化流動指數測量 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Methods specific to polypropylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress cracking - Measurement of the melt flow index - Carbon black and/or mineral filter content measurement in PE by direct combustion - Measurement of carbon black content by TGA - Assessment of carbon black dispersion in polyethylene using a microscope
BS ISO 12989-2-2005 鋁生產用碳素材料.焙燒陽極和側壁塊.空氣反應性的測定.熱重分析法 Carbonaceous materials used in the proction of aluminium - Baked anodes and sidewall blocks - Determination of the reactivity to air - Thermogravimetric method
BS EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的熱重分析法(TG).一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principles
BS ISO 11358-2-2005 塑料.高聚物的熱重分析法(TG).活化能測定 Plastics - Thermographimetry (TG) of polymers - Determination of activation energy
BS ISO 21870-2005 橡膠配合劑.炭黑.熱重分析法測定加熱的高溫損失 Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of high-temperature loss on heating by thermogravimetry
BS ISO 9924-3-2009 橡膠和橡膠產品.利用熱重量分析法測定硫化橡膠和混煉膠料的成分.提取後的烴類橡膠,鹵化橡膠和聚硅氧烷橡膠 Rubber and rubber procts - Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Hydrocarbon rubbers, halogenated rubbers and polysiloxane rubbers after extraction
DIN EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的熱重測定.一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principles (ISO 11358:1997); German version EN ISO 11358:1997
IEC 60811-4-1-2004 電纜和光纜絕緣和護套材料的通用試驗方法.第4-1部分:聚乙烯和聚丙烯化合物專用方法.抗環境應力致裂.熔化流 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Part 4-1: Methods specific to polyethylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress cracking - Measurement of the melt flow index - Carbon black and/or mineral filler content measurement in polyethylene by direct combustion - Measurement of carbon black content by thermogravimetric analysis (TGA) - Assessment of carbon black dispersion in polyethylene using a microscope
ISO 11358-2-2005 塑料.高聚物的熱重分析法(TG).第2部分:活化能測定 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - Part 2: Determination of activation energy
ISO 11358-1997 塑料 高聚物的熱重分析法(TG) 一般原則 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principles
ISO 12989-2-2004 鋁生產用碳素材料.焙燒陽極和部碳塊.空氣反應性的測定.第2部分:熱重分析法 Carbonaceous materials used in the proction of aluminium - Baked anodes and sidewall blocks - Determination of the reactivity to air - Part 2: Thermogravimetric method
ISO 21870-2005 橡膠配合劑.炭黑.熱重分析法測定加熱下的高溫損失 Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of high-temperature loss on heating by thermogravimetry
ISO 9924-3-2009 橡膠和橡膠製品.用熱重量分析法測定硫化和未硫化化合物的成分.第3部分:烴類橡膠、鹵化橡膠和萃取後聚硅醚橡 Rubber and rubber procts - Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Part 3: Hydrocarbon rubbers, halogenated rubbers and polysiloxane rubbers after extraction
JIS K7120-1987 塑料熱重量分析法的測試方法 Testing methods of plastics by thermogravimetry
JIS K6226-2-2003 橡膠和橡膠製品.用熱重量分析法測定硫化橡膠和未硫化化合物的成分.第2部分:丙烯腈丁二烯和鹵丁基橡膠 Rubber and rubber procts -- Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry -- Part 2: Acrylonitrile-butadiene and halobutyl rubbers
JIS K6226-1-2003 橡膠和橡膠製品.用熱重分析法測定硫化和未硫化化合物的成分.第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯共聚物和三聚物、異 Rubber and rubber procts -- Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry -- Part 1: Butadiene, ethylene-propylene copolymer and terpolymer, isobutene-isoprene, isoprene and styrene-butadiene rubbers