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测定灰分需要的仪器及试剂有哪些

发布时间: 2021-03-04 07:54:09

A. 请问总灰分和酸不溶性灰分的测定需要用到那些仪器

【总灰分测抄定法】 参照标准
仪器如袭下:

1.马弗炉(或高温电炉+电热板)
2 分析天平
3 干燥器(内装有效干燥剂).
4 瓷坩埚

【酸不溶性灰分测定法】

参照标准,仪器如下:

1 瓷坩埚
2 电热板。
3 高温炉:温控525±25℃。
4 水浴锅。
5 干燥器:内盛有效干燥剂。
6 分析天平
7 无灰滤纸。
8 表面皿
9 烧杯

B. 测量灰分需要什么仪器

智能马弗炉
电阻炉
高温箱

C. 生药灰分测定常用的方法有哪些

灰分是指植物体经过灼烧后残留的无机物.为各种矿物元素的氧化物.主要元素有Ca、Mg、K、Na、Si、P、S、Fe、Al、I等,此外,尚有微量元素,总数不少于60余种.进行植物灰分分析,可知其植体内含有哪些无机营养元素.
【总灰分测定法】 测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2~3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重.根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%).
如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化.
【酸不溶性灰分测定法】 取上项所得的灰分,在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止.滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重.根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含(%).
干燥失重测定法
取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各药品项下规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,除另有规定外,照各药品项下规定的条件干燥至恒重.从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重.
供试品干燥时,应平铺在扁形称量瓶中,厚度不可超过5mm ,如为疏松物质,厚度不可超过10mm.放入烘箱或干燥器进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥;取出时,须将称量瓶盖好.置烘箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温,然后称定重量.
供试品如未达规定的干燥温度即融化时,应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥.
当用减压干燥器或恒温减压干燥器时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下;干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷,恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷.干燥剂应保持在有效状态.

D. 灰分测定中有哪些方面需要特别注意

我就是做检测的,经验如下:
食品灰分测定条件的选择说明及注意事项:
1、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少,取样时应考虑称量误差,以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。
2、灰化容器 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚,它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点;但耐碱性差,灰化碱性食品时(如水果、蔬菜、豆类等)时,瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解,造成坩埚吸留现象,多次使用往往难以得到衡量,在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点,但价格是黄金的9倍,故使用时应特别注意其性能和使用规则,个别情况下可使用蒸发皿。
灰化容器的大小要根据试样的性状来选用,需要前处理的液体样品,加热易膨胀的样品,及灰分含量低、取样量较大的样品,须选用稍大些的坩埚,或选用蒸发皿;但灰化容器过大会是称量误差增大。
3、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大,各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同, 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品(奶油除外)不大于550度;水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度;奶油不大于500度;个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失,而且磷酸盐也会熔融,将炭粒饱藏起来,使碳粒无法氧化;灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素,选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外,加热的速度也不可太快,以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。
4、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异,一般需2~5h。对有些样品,即使灰化完全,残灰也不一定呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色;锰、铜量高的食品,残灰呈蓝绿色;有时即使灰的表面呈白色,内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度。也有例外,如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定,机在600度灰化2小时。
5、加速灰化的方法 对于含磷较多的谷物及其制品,磷酸过剩于阳离子,随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在,在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化,即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。
a、改变操作方法,样品经初步灼烧后,取出坩埚,冷却,沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水,使其中的水溶性盐类溶解,被包住的碳粒暴露出来,然后在水浴上蒸干,置于120~130烘箱中充分干燥,再灼烧至恒重。
b、样品经初步灼烧后,取出坩埚,冷却,沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水,蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解,不增加残灰的质量。
c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂,这类镁盐随灰化的进行而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不会发生熔融而呈松散状态,避免碳粒被包裹,可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验,以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。
6、样品经预处理后,在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理,样品炭化时要注意热源强度,防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发,使试样飞溅;防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚;不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹,灰化不完全。
7、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。
8、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥期内形成较大真空,盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时,应使空气缓慢流入以防残灰飞散。
9、如液体样品量过多,可分次在同一坩埚中蒸干,在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时,应预先测定这些样品的水分,再将其干燥物继续加热灼烧,测定其灰分含量。
10、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。
11、用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐算浸泡10~20分钟,再用水冲洗干净。
12、近年来灰化常采用红外灯。
13、加速灰化时,一定要沿坩埚壁加去离子水,不可直接将水洒在餐会上,以防残灰飞散造成损失和测定误差。

E. 大家都来说说实验室常用到的仪器,耗材和试剂,哪些

要说仪器的话,初中阶段,主要就是些酒精灯,漏斗,烧杯,试剂瓶,分液漏斗专,长颈漏斗,滴管,量筒属之类的比较便宜的,一般几十块吧。试剂也就初中学的那几样。高中是分析实验,有什么酸碱滴定管,容量瓶,真空水泵,电子天平,冷凝管,移液管,锥形瓶,布氏漏斗,几百块吧。然后大学阶段用的就比较多了,有机实验有电子搅拌器,坩埚,恒温水浴锅,烧瓶,三口烧瓶,温度计。然后还有电子设备,比如红外,紫外 ,液相色谱,气相色谱,质谱仪,氢火焰离子化检测器,都是几十万几百万,很贵的。反正仪器非常多,要举例的话也说不全。

F. 灰分的测定方法

一、仪器

灰分炉、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平

二、灰分的测定方回法

1.打开高温炉,温度调至答600℃;待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中,在600℃下灼烧0.5h,取出,冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温(40min),精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。

2.加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后,精密称量并记录数据。

3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟;然后置高温炉中4h,取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷却至室温,称量并记录。然后放入高温炉继续灼烧30min,取出冷却称量记录。重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

G. 面粉灰分测定具体方法

面粉中灰粉含量的测定
一、实验原理:
试样在550℃灼烧后所得残渣,用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质,故称粗灰分。
二、仪器:1、马沸炉 2、瓷坩埚 3、坩埚钳 4、分析天平 5、干燥器
三、测定方法:
1、将干净的瓷坩埚放入马沸炉中,在550℃灼烧约1小时,降温,取出,在空气中冷却约一分钟,放干燥器中冷却30分钟,在分析天平上准确称重。再将干锅放马弗炉中灼烧、冷却、称重,两次质量之差小于2毫克).
2、在已恒重的坩埚中准确称取试样1-2克,在电炉上小心炭化至无烟。
3、将坩埚移入马沸炉中灼烧至白色或灰色降温,取出、冷却、称重,重复操作至恒重为止。
四、计算:
粗灰分(%)=(M2-M0)/(M1-M0)
式中:M0---已恒重的空坩埚质量,g
M1---坩埚加试样的质量,g
M2---灰化后干锅加灰分质量,g
要求:1结果计算到小数点后两位。
双实验允许差不超过0.03%,求其平均值,即为测定结果。
五、注意事项:
1、称量过程中必须使用同一架天平,避免产生系统误差。
2、样品在电炉上炭化实习需缓慢进行,开始低温,若碳化过快,可能有一小部分样品颗粒飞散。
3、在称重衡重时,如后一次重量高于前一次重量,则以前一次重量为准。
3、用本法测得的灰分为总灰分或称粗灰分,因为不能出去样品中的泥沙等机械污染物,而且,灼烧后的残留物并不等于样品中的原有的无机物。

H. 蜂蜜灰分用什么仪器测含量

您好哦!嘻嘻,这个实验我在学校做过。用到的工具主要是瓷坩埚和马弗炉,前者的作用是炭化,后者,恩,忘了。但要灼烧至恒重哦!至于厂家你自己就网络一下哦!因为我们的设备都是学校的,

I. 测定油页岩含油率的仪器和试剂有哪些

测定油页岩含来油率的仪器和试源剂有哪些
油页岩(又称油母页岩)是一种高灰分的含可燃有机质的沉积岩,它和煤的主要区别是灰分超过40%,与油页岩,碳质页岩的主要区别是含油率大于3.5%。
油页岩经低温干馏可以得到页岩油,页岩油类似原油,可以制成汽油、柴油或作为燃料油。除单独成藏外,油页岩还经常与煤形成伴生矿藏,一起被开采出来
辽宁成大:辽宁成大桦甸油页岩正式点火出油,桦甸市的油页岩含油率高达10%-20%,是目前中国已探明的油页岩资源中含油率最高的优质、高品位油页岩 页岩气,是从页岩层中开采出来的天然气,是一种重要的非常规天然气资源。

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