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酸价测定需要些什么仪器

发布时间: 2021-03-04 17:02:42

① 检验需要配备哪些最基本的仪器设备

第一、用于水分测定的设备
1、千分之一电子天平;
2、电热鼓风干专燥箱;
3、粉碎机;属其他辅助用品有:水分盒;玻璃瓶;玻璃干燥器及干燥剂等.
第二、用于净度测定的设备
1、分样器;
2、千分之一电子天平(在这里说明一下,这台天平可以和水分测定共用);
3、检验工作台;其他辅助用品有:放大镜;双筒体视显微镜;镊子;套筛等.
第三、用于发芽率测定的设备
1、光照恒温发芽箱;
2、培养皿;
3、发芽纸.除以上三方面的设备外,种子检验还需要一些其他相关设备,如:扦样器、电冰箱、出糙机、精米机、照相机、样品瓶、空调、样品柜、资料柜等.

② 食品检测实验室一般应配备哪些仪器设备

凯氏定氮仪,分光光度计,液相色谱仪,荧光检测器。

  • 酸度,可溶性糖,版淀粉,NaCl等理化参数权,可选择滴定的方法基本就是滴定管等,不需要仪器。

  • 蛋白质,亚硫酸盐等需要蒸馏装置,蛋白质最好买个凯氏定氮仪。

  • 硝酸盐、亚硝酸盐等添加剂用可见分光光度计

  • 山梨酸、苯甲酸、糖精钠等添加剂一般用液相色谱仪uv检测器就可以

  • 氨基甲酸脂类农药可用液相色谱仪-荧光检测器。

  • 有机氯农药可以用GC-ECD

  • 有机磷农药可用GC-FPD

  • 有条件的话大多数农药都可用液质或气质来检测。

  • 微生物,主要就是环境要达到一定的净化级别。

③ 要如何测酸价

不同的原料在酯交换反应中酸价要求不一样,从而工艺条件不一,总之,我的经验酸价越低越好,高了容易皂化等副反应发生,控制在一个适当的低点,通常原料油精炼以达到该目的---实验!

诚如大多数各位行家的说法:酸价问题是成品油指标中比较重要的一标。特别是经过一位老师(宁守俭教授)的指点后,更加不敢随便忽略这个问题了。在此,想把我在最近半个月所做的实验拿出来与大家分享。也希望能得到各位同仁的指点和建议。
1,移液管准确移取待测油品1ML,分别于三个三角烧瓶中。再分别移取15ML左右(2:1)乙醚——乙醇混合溶液于三角烧瓶中,再分别滴加三滴酚酞指示剂。
2,振荡三角烧瓶,用0.1N KOH溶液滴定至溶液变成微红色为止。滴定过程中,多作几次停止,仔细观察溶液颜色。较好的方法是:待静置20秒左右,观察下层水溶液颜色较为准确,但是,静置时间不宜过长。
3,判断快接近终点的方法是:当油品颜色由黄色变成浑浊的清淡黄色时,此时,以滴为单位,慢滴边判断终点。

注意事项:
1,不可加水稀释,以更好地观察终点。本人做过N次实验,发现酸值会随加水的量逐步随之增加。因为:生成的甲酯会因为更多的水水解而生成有机酸。(当然,KOH中的水溶液在公式计算时已经考虑在内了)有相反意见者敬请告之和更正!
2,尽量用KOH,而不用NaOH,因为虽然二者原理相同,但是,各位可以实验,所测的值转换后与KOH值相差甚大。具体原因不甚了解。
3,(2:1)乙醚——乙醇混合溶液,需做一空白实验,这样可以得到教好的准确性,当然,不作也可以,其实其误差并不是很大的。

④ 检验甘油和酸价所需要的设备和仪器

先测定酸值;
再去除胶质和水分;,
然后根据酸值决定合成路径:
1,酸专值低于4:
直接用1%的碱和属20%(质量比)的甲醇,65℃搅拌回流2小时;
去除过量甲醇;废液去除下层黑色甘油;上层即为粗制生物柴油。
2,如果酸值偏高:
先要用酸和甲醇反应,降低酸价后再用上面过程制取。
3,如果酸值接近190:
直接用1%的酸和过量甲醇多次酯化反应,把酸值降到达标即可。(最后都要去除甲醇和水,还有水洗除催化剂等等)

⑤ 食品检测实验室一般应配备哪些仪器设备

近年来食品安全及品质问题越来越受到人们的关注。这里说的食品是广泛意义上的食品,包括初级农产品,如:粮谷、油料籽、蔬菜、水产品、畜禽产品、水果等,也包括加工后的食品,如:罐头、火腿肠、食用油、方便面、酱菜、调味品等。开展食品检测的实验室也越来越多。在这些实验室中由于性质不同,检测的项目不同,而对实验室筹建和发展过程中对仪器的购置和选型有着不同的要求。根据这些年工作经验和对各种实验室检查的体会,对食品检测实验室仪器设备的配置提出个人的一点粗浅建议,供有关人员参考。
企业实验室
企业实验室可根据生产的产品品种、检测项目的多少和生产规模的大小设置,实验室仪器设备的配置也可繁、可简。对于这样的实验室,仪器设备的配置能满足企业产品品质检测就行了。
食品检验可分为两大项,一是检测产品的品质项目;二是检测产品的卫生项目,这一类项目的检测相对难度大、投资高。
(1)品质项目包括:水分、含盐量、含糖量、蛋白含量、脂肪含量、纤维含量、维生素含量、酸度等。对于这些项目的检测,如果经费有限,都可以采用化学法分析,只需配置最简单的烘箱、水浴、电炉、搅拌器、粉碎机、pH计等设备即可。如果经费充足或检验批次较多,对应的检测项目都有对应的专用仪器可供选购。此外,也有一些通用的仪器可供选购,如:紫外/可见分光光度计、近红外分析仪、自动滴定仪等。检测维生素A、E等有时还需配置荧光光度计。检测营养元素,如钙、锌、铁等,可购置原子吸收仪-火焰检测器。
(2)卫生项目包括:微生物、添加剂、有害元素、农药残留、兽药残留、毒素等。对于一般食品企业,微生物检测实验室应该建。
a)微生物
建微生物实验室要按照生物实验室规范标准要求进行布局。必要的设备有洁净台、培养箱、高压灭菌锅、电炉等,其它设备则根据具体检测项目配置。经费少可以买国产的,经费多可以考虑买进口的,两者的价钱相差很多。
b)添加剂和有害元素
有一部分项目可以用化学法,如亚硝酸盐、二氧化硫、重金属含量、总砷等。但要想满足现在国标的食品卫生要求,应该购置气相色谱-氢火焰检测器、液相色谱-紫外/可见光检测器,这样一般的防腐剂(苯甲酸、山梨酸等)、甜味剂(甜蜜素、糖精钠等)、色素(柠檬黄、胭脂红等)都可以检测了。购置原子吸收仪-石墨炉检测器,可以分别检测铅、铬、镉、铜、镍等有害元素,还需要一台原子荧光仪,用来检测砷和汞等。
c)残留农药
检测残留农药气相色谱是不能少的。检测有机氯农药,需配电子俘获ECD检测器;检测有机磷农药,需配火焰光度FPD检测器或氮磷NPD检测器。现在农残检测的项目越来越多,为提高通用性,建议配置毛细管柱分流/不分流进样口,安装毛细管色谱柱。与传统填充柱色谱柱相比,毛细管柱分析项目多,分离度好,可以减少频繁的更换色谱柱,提高分析效率。出口食品加工企业生产的产品在出口时需检测的农残项目越来越多,为了把好生产原料和产品质量关,可以配置气相色谱-质谱仪。一般只需配置电子轰击EI源,如果有必要可再配一个负化学NCI源。是选择四极质谱还是离子阱质谱,个人认为都可以,两种仪器各有优缺点。还是要看具体工作。
d)残留兽药
若进行残留兽药的检测,项目不多且批次多,可以考虑配置酶联免疫仪,该仪器一次投入不大,操作简便,检测灵敏度高。采用ELISA也有一些缺点,一是试剂盒为长期的消耗品,若检测的批次少成本会较高,二是特异性不好,可能会有假阳性,三是如果在相对长的一段时间内检测项目较多,成本甚至比仪器分析还高。对于有一定规模的出口食品企业,为适应当前欧盟、美国、日本等发达国家检测限量要求,最好配置一台液相色谱-串联质谱仪。第一台仪器建议配置三重四极质谱仪,灵敏度高、重现性好。仪器不一定要追求高配置,够用就行,但灵敏度、稳定性、抗污染等性能要好。最好买用户较多的型号,有一个与自己检测项目相近的用户群,首先说明该型号仪器检测拟检的项目没有问题,其次也便于今后技术交流。
商业实验室
商业实验室与企业实验室相比检测的商品和检测的项目都要比企业多,所以仪器设备的配置从门类和数量上都应比企业实验室更完善。仪器设备的配置不仅能满足当前检测的需要,还应适当超前,否则等客户找上门来被你推走了,再将客户找回来就困难了。
1)检测品质项目通常要考虑使用的标准或根据客户要求,配置相应的检测仪器和设备(参照1. 企业实验室品质项目一段)。由于不同商品和不同客户可对同一项目可能提出不同的检测标准或方法,对于这些项目的检测,若方法规定采用化学法分析,只需配置最简单的设备即可(参照1. 企业实验室品质项目一段)。如果经费充足或检验批次较多,对应的检测方法又有仪器法的,可配置相应的专用仪器,如:水分测定仪、凯氏定氮仪、快速脂肪测定仪、糖度计、粘度计、脂肪酸分析仪等。通用仪器也可参照企业实验室品质项目一段。如果有需要,像氨基酸分析仪这样的专用分析仪也可以配置。
2)卫生项目检测的实验室配置参见“1. 企业实验室”相关段落。个人认为对于一个现代商业实验室液相色谱-串联质谱、气相色谱-质谱是不可少的,这是现在对禁用农兽药残出具阳性报告时指令和标准要求的条件。如果有规模、检测项目多,每类仪器还应配置多台套。这时要考虑仪器性能的互补,如:液相色谱-串联质谱一台配电喷雾电离源,一台配大气压化学电离源;气相色谱-质谱一台配电子轰击源,一台配负化学电离源。元素多、样品杂,还可以考虑配置等离子发射光谱-质谱仪、气相色谱-串联质谱仪等。如果要做形态分析,等离子发射光谱-质谱仪还应能与液相色谱或气相色谱联用。
行业实验室
中国的行业实验室(指政府法规实验室)都隶属于不同行业行政领导机构,因此,多少都带有一点行政功效。近年政府非常重视食品安全工作,加大了投入,所以,实验室的硬件得到了较大的改善。现在一个较完善的行业实验室(省市一级以上的),除了分析测试设备的门类和数量应等同或优于一般商业实验室外,为提高分析效率还可以在前处理设备配置方面更完善一些,如:微波消解(包括微波萃取)、自动固相萃取仪、凝胶色谱净化仪、溶剂加速萃取仪、高速冷冻离心机、高速均质机、氮吹仪等。这些前处理设备效率更高、自动化程度更高(可利用晚上时间自动处理样品),并且会提高结果的重现性。
随着我国的行政监管体系正在与国际发达国家接轨,我们的行业实验室越来越多的参加国际上一些权威机构的能力比对活动,检测方法和结果都按照国际通行做法执行。此外,为了适应食品安全检测发展,许多实验室开始开发新的分析方法。因此,行业实验室今后会配置更高端的分析仪器,如高分辨质谱仪等,使最终的检测结果更准确。

⑥ 冷溶剂指示剂滴定法测定油脂酸价的实验中,用到下列哪些仪器设备及试剂

指示剂是化学试剂中的一类。在一定介质条件下,其颜色能发生变化、能产生浑浊或沉淀,以内及有荧光现象等。容常用它检验溶液的酸碱性;滴定分析中用来指示滴定终点;环境检测中检验有害物。一般分为酸碱指示剂、氧化还原指示剂、金属指示剂、吸附指示剂等。

⑦ 食用油酸价测定

一、实验原理
脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。本实验通过油脂在不同条件下贮藏,并定期测定其过氧化值和酸价,了解影响油脂氧化的主要因素。与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较,观察抗氧化剂的性能。
过氧化值的测定:碘量法。在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。
酸价的测定:滴定法。利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。

二、材料、试剂与仪器
材料:油脂。
仪器:(1)小广口瓶(40mL)6个,保证规格一致,并干燥;(2)恒温箱(可控60℃左右);(3)其它:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒( 5、50mL)、移液管、容量瓶( 100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。试剂:
1、丁基羟基甲苯(BHT);
2、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成;
3、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;
4、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;
5、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);
6、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;
7、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
8、1%酚酞乙醇溶液
所用试剂为国产分析纯。

三、操作步骤
(一)油脂的氧化
油脂贮存条件与氧化程度的观察存放条件编号油脂预处理室温光照1未添加BHT的油脂
2添加BHT
室温避光3未添加BHT的油脂
4添加BHT
60℃(恒温箱)5未添加BHT的油脂
6添加BHT
在干燥的小烧杯中,将120g油分为2等份,向其中一份中加入0.012g BHT,分别对两份中油脂作同样的搅拌至加入的BHT完全溶解。向三个广口瓶中各装入20g未添加BHT的油脂,另三个中各装入20g已添加BHT的油脂,按下表所列编号存放于对应的环境条件下,一周后测定过氧化值和酸价。

(二)过氧化值的测定
1、称取混合均匀的油样2~3g(精确到0.01g)置于干燥的碘量瓶底部,加入30mL氯仿-冰乙酸混合液,轻轻摇动充分混合;
2、加入1mL饱和碘化钾溶液,加塞后摇匀,在暗处放置5min;
3、取出碘量瓶,立即加入50mL蒸馏水,充分混合后,立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,记下体积V1,并计算POV。
4、同时做不加油样的空白试验,记下体积V2。

(三)酸价的测定
1、称取均匀的油样4g(精确到0.01g),注入锥形瓶;2加入中性乙醚-乙醇溶液50mL,小心旋转摇动,使油样完全溶解;3加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色并在30s内不消失,记下消耗碱液的毫升数(V),并计算酸价。

四、结果计算
(一)过氧化值(POV)的计算
1、用过氧化物氧的毫克当量数表示时,可按下式(1)计算 POV(过氧化物氧的mmol/kg 油) = (V1—V2)×C/W×1000------(1)式中:V1—油样用去的Na2S2O3溶液体积(mL) V2—空白试验用去的Na2S2O3溶液体积(mL) C—Na2S2O3溶液的摩尔浓度(mol/L) W—油样重(g)# 2、也可用氧化值(I2%)表示,按下式计算氧化值(I2%)=(V1-V2) ×C×0.1269/W ×100 --------------(2)式中:V1、V2、 C、W 同公式(1) 0.1269—1mmol Na2S2O3相当于碘的克数。
(以上两种表示法间的换算关系:mmol/kg=I2%×78.9)
(二)酸价的计算
1、以酸价(AV)表示按下列公式计算 AV(mg KOH /g 油)=V× C×56.1 /W式中 : V—滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积(mL) C—氢氧化钾溶液的摩尔浓度(mol/L) 56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量 W—油样重(g)2、以百分含量表示油脂中所含游离脂肪酸(FFA)的数量除用酸价表示外,还可用游离脂肪酸的百分含量来表示,按下式计算 FFA(%) = AV ×脂肪酸摩尔质量/56.1×100/1000 = AV ×脂肪酸摩尔质量/56.1×1/10式中:AV—油脂酸价(mg KOH /g 油); 56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量; 1/10—质量百分含量的换算系数;显然,不同脂肪酸的摩尔质量不同,由它们表示的百分含量也不同。不同脂肪酸,用酸价换酸成FFA的百分含量公式如下:油酸%=0.503 ×AV(最常用的换算关系);月桂酸%=0.356× AV;软脂酸%=0.456 ×AV; 蓖麻酸%=0.530×AV;芥酸%=0.602×AV; 亚油酸%=0.499×AV
五、注意事项1、测定POV:(1)加入碘化钾后,静置时间长短以及加水量多少,对测定结果均有影响。(2)过氧化值过低时,可改用0.005 mol/L Na2S2O3标准溶液进行滴定。
2、测定酸价:
(1)测定蓖麻油时,只用中性乙醇而不用混合溶剂。(2)测定深色油的酸价,可减少试样用量,或适当增加混合溶剂的用量,以百里酚酞或麝香草酚酞作指示剂,以使测定终点的变色明显。(3)滴定过程中如出现混浊或分层,表明由碱液带进水过多,乙醇量不足以使乙醚与碱溶液互溶。一旦出现此现象,可补加95%的乙醇,促使均一相体系的形成。

⑧ 酸价的测定方法

GB/T一5530—2005规定了测定动植物油脂酸度的方法包括热乙醇测定法、冷溶剂测定法和电位滴定法,其中热乙醇测定法为参考标准法,冷溶剂法只适用于浅色油脂,电位滴定法是利用pH计判断滴定终点,然后根据滴定所需氢氧化钾的量计算油脂酸值。滴定法的优点是简单、易行,无需特殊的仪器设备和化学试剂,但是该法具有如下的局限性:
(1)难以判别指示剂颜色的微弱变化而导致的测定误差大,尤其是在颜色较深或浑浊的油脂中,个体间终点判断差异增大;
(2)所需油脂样品数量大,中和滴定所耗费时间长;
(3)检测低酸价油脂时,其灵敏度和精确度较低;
(4)该法所需化学试剂与药品多,需要繁琐的溶液配制,酸碱滴定程序,难以实现现场快速检测的要求。
该法的原理是利用食用油酸败所产生的游离脂肪酸与试纸上的药剂发生显色反应,然后根据试纸的颜色变化情况与标准的比色块比较,从而确定食用油样品酸败的程度。
杨漓等开发了一种试纸比色快速法测定食用油酸价,该法利用食用油脂酸败所产生的游离脂肪酸与试纸中的pH试剂发生显色反应,试纸的颜色变化反映了食用油的酸价变化,但该试纸法存在稳定性差、误差稍大的缺点,一般来说只适用于定性或半定量的检测。所以还需要在提高酸价测试试纸的均匀性和稳定性方面进行研究和改进,提高其分析测试的精确度和稳定性,该法在食用油酸败程度的快速检测、现场检测方面具有很大的发展潜力。 Chen Man等用0.15%(w/w)酯酶于印℃恒温水浴下酶解天然棕榈油,配制成不同游离脂肪酸浓度梯度的棕榈油,利用近红外光谱扫描,由多元线性回归创建校正模型,即可得出棕榈油中游离脂肪酸含量此法测定速度较快,总分析时间为5min,环境温和。
Ahmed A1一Alawi等开发了一种傅里叶变换红外光谱法(F1皿),快速准确测定食用油中游离脂肪酸的含量,该法的可重复性好,与传统的滴定法具有良好的拟合性,虽然近红外测定法具有诸多优点,但仪器价格昂贵,需要运用化学计量学方法建立标准样品的光谱特征与测定成分含量之间的数学模型,该法在食用油酸价的测定方面,应用文献较少。 电位滴定法是一种经典的分析方法,具有设备简单、操作简便、精确度高等优点。自20世纪60年代以来,离子选择电极的迅速发展为电位滴定提供了一批良好的指示电极,提高了灵敏度和选择性。电位滴定法测定酸度或酸价的准确度比一般的滴定法高,对有色溶液、混浊溶液或没有合适指示剂判断终点的滴定分析较为适宜。
其测定原理是将指示电极(玻璃电极)和参比电极(甘汞电极)或复合电极插在油样溶液中组成一个原电池,其电动势大小与溶液的氢离子浓度大小有关。测定酸价时,在用标准碱液滴定油样溶液的过程中,用pH酸度计不断测量溶液的mV值(或pH值),随着滴定剂的加入,由于发生中和反应,游离脂肪酸浓度不断减少,因而指示电极电位相应变化,等到滴定终点附近时,指示电极电位突跃,测得的mV(或pH值)产生突跃变化,那么,由测得的mV值(或pH值)与滴定消耗碱液的体积,作出滴定曲线,就可找出滴定终点对应的碱液体积,计算出酸价值。

⑨ 做酸价和过氧化值这2个项目要配什么仪器

食用调味油:
1. 天平(0.1g);2. 分析天平(0.1mg);3. 干燥箱.
半固态调味料.
1. 天平(0.1g);2. 分析天平(0.1mg);3. 干燥箱;4. 索氏抽提装置回(含油型);5. 酸度计答(pH0.01)(除香辛料外)(非含油型)

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