为什么残留溶剂仪器中有残留

❶ 气相色谱法检查地塞米松磷酸钠中的残留溶剂实验中，内标溶液为什么不需定容

内标法是以待测定物质与内标的峰面积比为定量依据，因此不需要考虑内标的浓度，只要内标加的准确即可，对照品合并供试品加的内标量一致，完全不需要定容，甚至内标不需要像对照品那样需要一定的纯度。

❷ 急，，，在做清洗验证，有机溶剂残留量和有机溶剂残留限度是不是一个概念

溶剂残留量是指1公斤（Kg）油脂中残留的溶剂毫克数（mg）。
而有机溶剂残留限度是指其中最高容许的残留量。
有机溶剂分为三种，它们的残留限度各不相同。

❸ 乙醇做溶剂为什么要控制苯的残留

药品的残留溶剂基本可分为四类：第一类溶剂应避免使用。该类溶剂是指内人体致癌物容、疑为人体致癌物或环境危害物的有机溶剂。因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害，在原料药、辅料以及制剂生产中应该避免使用。当根据文献或其他相关资料确定

❹ 有机溶剂残留为什么要用内标物

还有残留的你是作回收后的残留还是什么？

❺ 配制溶液时，把量好的溶剂从量筒里倒入烧杯时，溶剂的质量会因残留在量筒内壁的少许溶剂而减少吗

不会。

因为量筒出厂前，刻度已经做过校正了。
5.0 mL，是指倒出来的部分是5.0 mL
你倒进量筒的体积实际上大于5.0 mL

❻ 做残留溶剂的方法验证准确度中为什么要加入样品

具体可依据中国典2010版附录--指导原则 来做. 具体项目有专属性,耐受性,灵敏度内,重复性/精密度,准确度容,线形等. 检验方法验证中,每项检查所需样品量根据检验项目性质不同而不一样,不一定是三批. 但一般像定量检查项目, 每个项目需要的样品数据最。

❼ 溶剂残留怎么检测

早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中，样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别，而且水分也会干扰残留溶剂的测定。
分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂，虽然专属性尚可，但灵敏度较低。
目前，残留溶剂方法被气相色谱法所取代。气相色谱法不但具有良好的分离能力和高灵敏度，特别是和药品中残留溶剂的复杂样品的分析。推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统，当然也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。
对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如离子色谱法等。
测定残留溶剂应从以下几个方面考虑：确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器，下面分别进行介绍：
1、确定被测的有机溶剂
根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂，以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究，这样能更好地对未知峰进行归属；对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况，特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。
残留溶剂的限度要求同ICH的规定。
2、选择合适的色谱柱
按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。
测定含氮的碱性有机溶剂时，由于普通气相色谱仪的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用，致使其检出的灵敏度降低。通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂，如果采用胺分析专用柱进行分析，则效果更好。
3、供试品和对照品的制备
顶空进样方法通常以水为溶剂，对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。
制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度，且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。水是首选溶剂，特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂，故干扰较少，且在FID检测器上，以水为溶剂时，各残留溶剂的灵敏度最高。当药物不溶于水时，可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度，最好选用不挥发的酸或碱。以DMSO等为溶剂时，可加入一定量的水以增加检测的灵敏度，或用盐析的方法增加灵敏度。测定含氮的碱性溶剂时，供试品溶液应不呈酸性，以免被测物与酸反应后不易汽化。
对照品的制备方法应与供试品的制备方法相同。在申报资料中发现对照品（溶液）为直接进样，供试品则为固体直接顶空进样，供试品和对照品不但制备方法不同，而且进样方法和进样量也不同，无法进行比较。提请申报单位注意。
4、供试品溶液和对照品溶液浓度的确定
配制供试品溶液的浓度应满足定量测定的需要，一般供试品取样量在0.1～1g之间。限度检查时对照品溶液的浓度可按规定的限度配制，定量测定时按实际残留量配制，浓度相差最好以不超过2倍为宜。
5、检测器的选择
一般选用FID检测器，对含卤素的有机溶剂如氯仿等，采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。
通常可根据药物溶剂的残留情况选择合适的检查方法。当需要检查的有机溶剂数量不多，且极性差异较小时，可选择毛细管色谱柱-顶空进样-等温法。当需要检查的有机溶剂数量较多，且极性、沸点差异较大时，可选择毛细管色谱柱-顶空进样-程序升温法；也可选择填充柱或适宜极性的毛细管柱直接进样法。
常见的气相色谱法有：
直接进样法测定：采用填充柱，亦可采用适宜极性的毛细管色谱柱。
毛细管柱顶空进样等温法：本法适用于被检查的有机溶剂数量不多，并且极性差异较小的情况。
毛细管柱顶空进样程序升温法：本法适用于被检查的有机溶剂数量较多，并且极性差异较大的情况。
基本可以分成三类：直接进样气相色谱法，顶空气相色谱法和固相微萃取气相色谱法。
其中静态顶空气相色谱法为最常用的残留溶剂测定方法。

❽ 为什么有些溶剂残留用1，3

《食品药品行政处罚程序规定》（家食品药品监督管理总局令第3号）
家食品药品监督管理总局令
第 3 号
《食品药品行政处罚程序规定》已于20143月14经家食品药品监督管理总局局务议审议通现予公布自20146月1起施行
食品药品行政处罚程序规定

第章总则

第条规范食品药品监督管理部门行使行政处罚权保护公民、其组织合权益根据《华民共行政处罚》（简称行政处罚）、《华民共行政强制》（简称行政强制）、《华民共食品安全》、《华民共药品管理》等关律规制定本规定

第二条食品药品监督管理部门违反食品、保健食品、药品、化妆品、医疗器械管理律、规、规章单位或者实施行政处罚应遵照本规定

第三条食品药品监督管理部门实施行政处罚遵循公、公平、公原则做事实清楚、证据确凿、程序合、律规规章适用准确适、执文书使用规范

第四条公民、或者其组织食品药品监督管理部门给予行政处罚享陈述、申辩权；行政处罚服权依申请行政复议或者提起行政诉讼

第五条食品药品监督管理部门建立行政处罚监督制度
级食品药品监督管理部门级食品药品监督管理部门实施行政处罚进行监督级食品药品监督管理部门级食品药品监督管理部门作违或者适行政处罚决定责令其限期改；逾期改依予变更或者撤销

第二章管辖

第六条行政处罚由违行发食品药品监督管理部门管辖

第七条县（区）、市（、州）食品药品监督管理部门依职权管辖本行政区域内食品药品行政处罚案件
省、自治区、直辖市食品药品监督管理部门依职权管辖本行政区域内重、复杂食品药品行政处罚案件
家食品药品监督管理总局依职权管辖应由自实施行政处罚案件及全范围内发重、复杂食品药品行政处罚案件
省、自治区、直辖市食品药品监督管理部门依据律规规章结合本区实际规定本行政区域内级别管辖具体工

第八条县级食品药品监督管理部门定权限内委托符合行政处罚第十九条规定条件组织实施行政处罚
受委托组织应委托范围内委托部门名义作具体行政行委托部门应受委托组织行政处罚行及其相关行政执行进行指导监督并该行承担律责任
第九条县级食品药品监督管理部门乡镇或者区域设置食品药品监督管理派机构依照律规规章规定行使行政处罚权

第十条事同违行两食品药品监督管理部门均管辖权由先行立案食品药品监督管理部门管辖管辖权争议应协商解决；协商报请共同级食品药品监督管理部门指定管辖

第十条级食品药品监督管理部门认必要直接查处级食品药品监督管理部门管辖案件自管辖案件移交级食品药品监督管理部门查处
级食品药品监督管理部门本部门管辖案件由于特殊原能行使管辖权报请级食品药品监督管理部门管辖或者指定管辖

第十二条级食品药品监督管理部门接管辖争议或者报请指定管辖请示应10工作内作指定管辖决定并书面通知级部门

第十三条食品药品监督管理部门发现案件属于本部门管辖应及移送管辖权食品药品监督管理部门或者相关行政管理部门处理
受移送食品药品监督管理部门应案件查处结及函告移送案件食品药品监督管理部门；认移送应报请共同级食品药品监督管理部门指定管辖再移送

第十四条食品药品监督管理部门查处案件发现违行涉嫌犯罪应按照《行政执机关移送涉嫌犯罪案件规定》要求及移送同级公安机关
公安机关决定立案食品药品监督管理部门应自接公安机关立案通知书起3内涉案物品及与案件关其材料移交公安机关并办结交接手续；涉案查封扣押物品应填写查封扣押物品移交通知书并书面告知事

第十五条食品药品监督管理部门办理行政处罚案件需要其区食品药品监督管理部门协助调查、取证应具协助调查函协助部门般应接协助调查函起15工作内完相关工作；需要延期完应及告知提协查请求部门

第十六条依应吊销食品药品行政许证或者撤销批准证明文件由原发证或者批准食品药品监督管理部门决定
食品药品监督管理部门查处违案件依应吊销许证或者撤销批准证明文件其权限内依实施行政处罚同应取证据及相关材料报送原发证、批准食品药品监督管理部门由原发证、批准部门依作否吊销许证或者撤销批准证明文件行政处罚决定需由家食品药品监督管理总局撤销批准证明文件由省、自治区、直辖市食品药品监督管理部门报家食品药品监督管理总局决定
原发证、批准部门依作吊销许证撤销批准证明文件行政处罚决定依照本规定进行
第三章立案

第十七条食品药品监督管理部门应列事项及调查处理：
（）监督检查及抽验发现案件线索；
（二）公民、或者其组织投诉、举报；
（三）级机关交办或者级机关报请查处；
（四）关部门移送或者经由其式、途径披露
符合立案条件应7工作内立案

第十八条立案应符合列条件：
（）明确违嫌疑；
（二）违事实；
（三）属于食品药品监督管理行政处罚范围；
（四）属于本部门管辖
符合立案条件应报管负责批准立案并确定2名执员案件承办

第十九条办案员列情形应自行避；事权申请其避：
（）本案事或者事近亲属；
（二）与本案直接利害关系；
（三）与本案事其关系能影响案件公处理
办案员避由食品药品监督管理部门管负责决定负责避由部门其负责集体研究决定
避决定作前申请避员擅自停止案件调查处理

第四章调查取证

第二十条食品药品监督管理部门进行案件调查执员少于2并应示执证件
首向案件事收集、调取证据应告知其申请办案员避权利
调查或者关员应实答询问并协助、配合调查及提供依应保存票据、凭证、记录等相关材料阻挠、干扰案件调查
办案程涉及家秘密、商业秘密隐私执员应保守秘密

第二十条执员进行现场调查应制作笔录笔录应注明执员身份、证件名称、证件编号及调查目执员应笔录签字
笔录经核误调查应笔录逐页签字或者按指纹并笔录注明笔录真实性意见笔录修改处应由调查签字或者按指纹

第二十二条办案员应依收集与案件关证据证据包括书证、物证、视听资料、证证言、事陈述、检验报告、鉴定意见、调查笔录、电数据、现场检查笔录等
立案前调查或者检查程依取证据作认定事实依据
第二十三条调取证据应原件、原物调取原件、原物确困难由提交证据单位或者复制品签字或者加盖公章并注明件由×××提供经核与原件（物）相同字或者文字说明

第二十四条华民共领域外形证据应说明源经所公证机关证明并经华民共驻该使领馆认证或者履行华民共与证据所订立关条约规定证明手续
境外证据所包含语言、文字应提供经具翻译资质机构翻译或者其翻译准确文译文
华民共香港特别行政区、澳门特别行政区台湾区形证据应按照关规定办理证明手续

第二十五条证据能灭失或者难取情况经管负责批准先行登记保存并向事具先行登记保存物品通知书先行登记保存期间事或者关员损毁、销毁或者转移证据

第二十六条食品药品监督管理部门先行登记保存证据应7内作处理决定：
（）需要采取证据保全措施采取记录、复制、拍照、录像等证据保全措施予返；
（二）需要检验、检测、检疫、鉴定送交检验、检测、检疫、鉴定；
（三）依应予没收作行政处罚决定没收违物品；
（四）需要查封、扣押依采取查封、扣押措施；
（五）违事实立或者违事实立依应予查封、扣押或者没收解除先行登记保存措施
逾期未作处理决定应解除先行登记保存

第二十七条食品药品监督管理部门案件调查经管负责批准依采取查封、扣押等行政强制措施执员应向事具查封、扣押决定书
情况紧急需要场采取查封、扣押措施执员应查封扣押24内向管负责报告并补办批准手续管负责认应采取行政强制措施应立即解除

第二十八条食品药品监督管理部门实施先行登记保存或者查封、扣押应通知事场并现场检查笔录采取相关措施情况予记载
查封、扣押场所、设施或者财物应使用盖本部门公章封条或者异封存事擅自启封
先行登记保存或者查封、扣押物品应列物品清单由执员、事或者关员签字或者加盖公章

第二十九条查封、扣押场所、设施或者财物应妥善保管使用、损毁或者擅自转移、处置
容易腐烂、变质物品律规规定直接先行处理或者事同意先行处理经食品药品监督管理部门管负责批准采取相关措施留存证据先行处理

第三十条查封、扣押期限超30；情况复杂经食品药品监督管理部门管负责批准延延期限超30
作延查封、扣押期限决定应及填写查封扣押延期通知书书面告知事并说明理由
物品需要进行检验、检测、检疫或者鉴定应填写检验（检测、检疫、鉴定）告知书查封、扣押期间包括检验、检测、检疫或者鉴定期间
符合行政强制第二十八条规定应解除查封、扣押

第三十条执员调查取证程要求事笔录或者其材料签名、盖章或者其式确认事拒绝场拒绝签名、盖章或者其式确认或者找事应由两名执员笔录或者其材料注明原并邀请关员作见证签字或者盖章采取录音、录像等式记录

第三十二条执员调查违事实需要抽取品检验应按照关规定抽取品检验机构应规定限内及进行检验

第三十三条案件调查终结案件承办应撰写调查终结报告简易程序除外调查终结报告内容包括：事基本情况、案由、违事实及证据、调查经等；拟给予行政处罚应包括所适用依据及处罚建议

第三十四条食品药品监督管理部门进行案件调查已证据证明违行应具责令改通知书责令事改或者限期改违行
第五章处罚决定

第节般程序

第三十五条承办提交案件调查终结报告食品药品监督管理部门应组织3名关员违行事实、性质、情节、社危害程度、办案程序、处罚意见等进行合议
合议应根据认定事实提予处罚、补充证据、重新调查、撤销案件或者其处理意见

第三十六条食品药品监督管理部门作处罚决定前应填写行政处罚事先告知书告知事违事实、处罚理由依据及事依享陈述、申辩权
食品药品监督管理部门应充听取事陈述申辩事提事实、理由或者证据经复核立应采纳
食品药品监督管理部门事申辩加重处罚

第三十七条食品药品监督管理部门作责令停产停业、吊销许证、撤销批准证明文件、较数额罚款、没收较数额财物等行政处罚决定前应告知事要求举行听证权利事要求听证应按照定程序组织听证
较数额罚款标准按照性规、政府规章等关规范性文件规定执行

第三十八条拟作行政处罚决定应报食品药品监督管理部门负责审查食品药品监督管理部门负责根据同情况别作决定：
（）确应受行政处罚违行根据情节轻重及具体情况作行政处罚决定；
（二）违行轻微依予行政处罚予行政处罚；
（三）违事实能立给予行政处罚；
（四）违行已构犯罪移送公安机关

第三十九条情节复杂或者重违行给予较重行政处罚应由食品药品监督管理部门负责集体讨论决定集体讨论决定程应书面记录
重、复杂案件标准由各省、自治区、直辖市食品药品监督管理部门根据实际确定

第四十条食品药品监督管理部门作行政处罚决定应制作行政处罚决定书
行政处罚决定书应载明列事项：
（）事姓名或者名称、址；
（二）违反律、规或者规章事实证据；
（三）行政处罚种类依据；
（四）行政处罚履行式期限；
（五）服行政处罚决定申请行政复议或者提起行政诉讼途径期限；
（六）作行政处罚决定食品药品监督管理部门名称作决定期
行政处罚决定涉及没收食品药品或者其关物品应附没收物品凭证
行政处罚决定书应盖作行政处罚决定食品药品监督管理部门公章

第四十条除依应予销毁物品外食品药品监督管理部门依没收非财物经管负责批准依照行政处罚第五十三条规定予处理处理物品应核实品种、数量并填写清单
第二节简易程序

第四十二条违事实确凿并定依据公民处50元、或者其组织处1000元罚款或者警告行政处罚场作行政处罚决定

第四十三条执员场作行政处罚决定应向事示执证件填写预定格式、编号码并加盖食品药品监督管理部门公章场行政处罚决定书
场行政处罚决定书应场交付事事签字或者盖章签收

第四十四条执员场作行政处罚决定应7工作内报所属部门备案

第六章送达

第四十五条行政处罚决定书应宣告场交付事；事场应7内依照本章规定行政处罚决定书送达事
行政处罚决定书由承办直接送交事签收受送达公民本交其同住家属签收；受送达应由其定代表签收；受送达其组织由其主要负责签收受送达代理送交其代理签收
受送达应送达执注明收期并签字或者盖章签收期即送达期

第四十六条受送达或者其同住家属拒收行政处罚决定书送达邀请关基层组织或者所单位员场并说明情况送达执注明拒收事由期由送达、见证签字或者盖章行政处罚决定书留受送达住所即视送达

第四十七条直接送达困难委托近食品药品监督管理部门代送达或者邮寄送达邮寄送达执注明收件期即送达期
家食品药品监督管理总局作撤销食品药品批准证明文件行政处罚交由事所省、自治区、直辖市食品药品监督管理部门送达

第四十八条受送达落明或者依据本章规定其式送达公告送达自发公告起60即视送达
公告送达受送达原住所张贴公告报纸、电视等刊登公告
公告送达应案卷载明公告送达原经
第七章执行与结案

第四十九条行政处罚决定书送达事应处罚决定期限内予履行
事确经济困难提延期或者期缴纳罚款申请并提交书面材料经案件承办员审核确定延期或者期缴纳罚款期限金额报管负责批准执行

第五十条事行政处罚决定服申请行政复议或者提起行政诉讼行政处罚停止执行行政复议或者行政诉讼期间决定或者裁定停止执行除外

第五十条作罚款没收违所决定食品药品监督管理部门应与收缴罚没款机构离除按规定场收缴罚款外执员自行收缴罚没款

第五十二条依据本规定场作行政处罚决定列情形执员场收缴罚款：
（）依给予20元罚款；
（二）场收缴事难执行

第五十三条边远、水、交通便区食品药品监督管理部门及其执员依照本规定作处罚决定事向指定银行缴纳罚款确困难经事提执员场收缴罚款

第五十四条食品药品监督管理部门及其执员场收缴罚款应向事具省、自治区、直辖市财政部门统制发罚款收据
执员场收缴罚款应自收缴罚款起2内交至食品药品监督管理部门；食品药品监督管理部门应2内罚款缴付指定银行

第五十五条事定期限内申请行政复议或者提起行政诉讼履行行政处罚决定食品药品监督管理部门应向民院申请强制执行
食品药品监督管理部门申请民院强制执行前应填写履行行政处罚决定催告书书面催告事履行义务并告知履行义务期限式、依享陈述申辩权涉及加处罚款应明确金额给付式
加处罚款总数额超原罚款数额
事进行陈述、申辩食品药品监督管理部门应事提事实、理由证据进行记录、复核并制作陈述申辩笔录、陈述申辩复核意见书事提事实、理由或者证据立食品药品监督管理部门应采纳
履行行政处罚决定催告书送达10工作事仍未履行处罚决定食品药品监督管理部门申请民院强制执行并填写行政处罚强制执行申请书

第五十六条行政处罚决定履行或者执行办案应填写行政处罚结案报告关案件材料进行整理装订归档保存

第八章附则

第五十七条本规定期限、计算始计算内期限届满节假节假第届满期律、规另规定除外

第五十八条本规定、、内均包括本数

第五十九条各省、自治区、直辖市食品药品监督管理部门根据本行政区域实际制定本规定实施细则

第六十条家食品药品监督管理总局负责制定行政处罚所适用文书格式范本各省、自治区、直辖市食品药品监督管理部门参照文书格式范本制定本行政区域行政处罚所适用文书格式并自行印制

第六十条本规定自20146月1起施行20034月28公布《药品监督行政处罚程序规定》（原家食品药品监督管理局令第1号）同废止

送：各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局新疆产建设兵团食品药品监督管理局总局机关各司局、各直属单位

❾ 药品中常见残留溶剂的限度为什么要%表示

药品的残留溶剂基本可分为四类：
第一类溶剂应避免使用。
该类溶剂是指人体致癌物、疑为人体致癌物或环境危害物的有机溶剂。因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害，在原料药、辅料以及制剂生产中应该避免使用。当根据文献或其他相关资料确定合成路线，涉及到第一类溶剂的使用时，建议重新设计不使用第一类溶剂的合成路线，或者进行替代研究。
如果工艺中不可避免的使用了第一类溶剂，则需要严格控制残留量，无论任何步骤使用，均需进行残留量检测。
第二类溶剂应限制使用
该类溶剂是指有非遗传毒性致癌（动物实验）、或可能导致其他不可逆毒性（如神经毒性或致畸性）、或可能具有其他严重的但可逆毒性的有机溶剂。此类溶剂具有一定的毒性，但和第一类溶剂相比毒性较小，建议限制使用，以防止对病人潜在的不良影响。
第三类溶剂是GMP或其他质量要求限制使用
该类溶剂属于低毒性溶剂，对人体或环境的危害较小，人体可接受的粗略浓度限度为0.5%，因此建议可仅对在终产品精制过程中使用的第三类溶剂进行残留量研究。
第四类溶剂是尚无足够毒性资料的溶剂
这类溶剂在药物的生产过程中可能会使用，但目前尚无足够的毒理学研究资料。建议药物研发者根据生产工艺和溶剂的特点，必要时进行残留量研究。