仪器分析中零类电极有哪些

A. 分析仪器种类有哪些

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B. 分析仪器种类有哪些

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C. 天呐!电极还有那么多种!哪位大神知道电磁流量计里用的电极的种类阿

只是材质不一样
有不锈钢（316,316L）
Ta（钽）
Ti（钛）
蒙耐尔
Hc（哈氏C）
Hc（哈氏B）
不锈钢涂覆碳化钨
铂-铱合金
等等

云南希博特科技有限公司技术部

D. 请教四种不同类型的电极过程并各举一例

金属单质及其离子：Cu - 2e -----> Cu2+
非金属单质及其离子：Cl2 + 2e -----> 2Cl-
金属离子不同价态：Fe2+ - e ---> Fe3+
金属单质及其难溶盐：Ag + Cl- - e -----> AgCl

E. 电位分析的指示电极是什么，有哪几类

【】电位分析的指示电极是指电极电位随待测离子浓度而变化，能指示待测离子浓度的电极；
【】指示电极分为四类：第一类电极（金属与在溶液里同种离子构成的电极）、第二类电极（惰性金属构成的电极）、第三类电极（金属及其难溶盐电极）、膜电极。

F. 仪器分析实验都有哪些仪器

一起分析方法主要有：
一、电化学分析法
需要仪器：电极、pH计（用来跟电极配套使用内的）、库仑仪等
二、容色谱分析法
常用的就是气相、液相色谱，此外还有离子色谱等
三、光学分析法
荧光光谱仪、紫外分光光度计、傅里叶变换红外光谱分析仪、原子吸收光谱、X-射线单晶衍射仪、粉末多晶衍射仪等等
四、质谱法
质谱分析仪
如果你想要开展这些实验的话，难度还是不小的，毕竟搞定一台就需要一定时间了。

G. 求助！加分！大学仪器分析第四版复习资料

不知道是不是你想要的。

仪器分析复习

1、 电位分析中关于电位产生的模型、性质特点
扩散电位：不具备强制性和选择性；
道南电位：具备强制性和选择性。
2、 库伦分析中滴定终点如何确定
（1）指示剂法：一般选择指示剂以电生试剂为指
示物。
（2）电流法（死停法）：
① 可逆电对滴定不可逆电对：指示系统中，以电流突然变化表示终点达到。如：以电生碘滴定硫离子。
② 不可逆电对滴定可逆电对：指示系统中，电流从最大值变化到零表示终点到达。如：以电生硫离子滴定碘。
③ 可逆体系间的互滴定：指示电流小变大，再由大变小，到计量点时电流降到最低值，计量点后电流又突然升高表示终点到达。如：电生Ce4+滴定Fe2+。
在标准状态下，每96487C的电量，可以产生
11200mL氢气和5600mL氧气，共16800mL混合
气体。
设混合气体的体积为VmL，则有：

3、 极谱分析中哪些极普可以消除脉冲充电电流
答：一般采用作图的方法扣除残余电流。
4、 有机物不饱和度的计算和不饱和度与分子结构间的关系P311

n1、n3、n4分别为化合物中一价、三价、四价原子的数目。①Ω=0，表示分子是饱和分子；②Ω=1，表示分子中有一个双键或一个饱和环；③Ω=2，表示分子中有叁键或Ω=1所示情况的两倍；④Ω=4，表示分子中有苯环；⑤二价的O、S等元素不参与计算。 ①在4000～2500cm-1有吸收峰，则有O—H、N—H、C—H、S—H单键，且峰在3000cm-1以下，故为饱和烃的C—H吸收峰。②在2500～1900cm-1无吸收峰，则无：碳碳三键 碳氮三键 3碳碳双键③在1900～1300cm-1有五个吸收峰，则有有C=O、C=C、C=N、N=O双键。④在1300～900cm-1有吸收峰，则有有C—O、C—N、C—F键，由分子式可知，无C—N、C—F键，应含有C—O键。⑤在900～600cm-1有吸收峰，且仅有755cm-1峰。故中的n＜4。因只有一个吸收峰，可推知 n1=n2、n1+n2=n。
5、 关于红外光谱影响振动的因素
内部因素：
1、电子效应（① 诱导效应（I效应）② 中介效应（M效应）
③ 共轭效应（C效应））
2.氢键的影响
3.振动偶合

判断谁的伸缩振动最大？

6、 原子光谱谱线变宽的原因？
多普勒（Doppler）变宽ΔγD或ΔλD：由辐射原子无规则热运动引起的变宽，又称为热变宽。
压力变宽：由于粒子间的相互碰撞而产生的变宽，又称碰撞变宽。
◎赫尔兹马克变宽ΔγH：由辐射原子之间的碰撞引起的变宽。
◎洛伦兹变宽ΔγL：由辐射原子与其它粒子之间的碰撞引起的变宽。
其它变宽：电场致宽、磁场致宽、自吸变宽。
7、 色谱中tMVMtRVRtR’VR’是什么意思？及其相互关系？
tM：死时间 tR’：调整保留时间 tR:保留时间

式中各项单位可用 min、s、cm等表示；
VM:死体积VR ：保留体积 VR’：调整保留体积
VM=tM×F0（流动相流速，L/min）
VR=tR×F0
V =VR-VM
相对保留值 r21：某组分2与组分1的调整保留值之比。

在多元混合物分析时，r21可用α表示：

TR2为后出峰的组分的调整保留时间，故α总是大于1的。
分配比k：也称容量因子。它是指组分在固定相和流动相中的分配量之比。

8、 色谱分析中，气相色谱检测器工作原理及选择？
① 热导池检测器（TCD）：
原理：热导池检测器是基于不同组分与载气之间有不同的热导系数进行工作。
选择：是广普检测器，对无机 和有机物均有响应。
② 氢火焰离子化检测器（FID）：
作原理：含碳有机物在氢火焰 中发生电离而形成正、负离子在电场作用下，正、负离子分别向两电极移动而形成离子流，根据离子流的大小，判断组分含量。
选择：含碳。
③ 电子捕获检测器（ECD）：
工作原理：根据电负性物质分子能捕获自由电子的原理而进行检测。
选择：只对具有含电负性元素的物质（如含X、S、 P、N）有响应。
④ 火焰光度检测器（FPD）：
工作原理：含有硫、磷的化合物在富氢火 焰中燃烧时，发射出波长分别为394nm和 526nm的特征光的原理，利用光电效应进行 检测。
选择：对含有S、P的有机物有响应。
9、 色谱中固定液与组分分子间的作用力类型、固定液选择与出风顺序。
力：静电引力、诱导力、色散力。
选择：极性组分选极性固定液，中等极性试样选中等极性固定液
，强极性试样选强极性固定液。
出峰：极性小的先出峰，极性固定液后于非极性。
10、 质谱分析的依据
质量电荷大小比M（质量） / Z（电荷）
11、 核磁共振波谱法分析的参数
化学位移、耦合常数和积分曲线
12、 电分析里电极的分类及定义
零类电极：以惰性金属材料制成
第一类电极：金属与该金属离子溶液组成
第二类电极：金属及其难溶盐组成。
第三类电极：金属与具有共同阴离子的两种难溶盐组成。
膜电极：具有敏感膜且能产生膜电位的电极体系，
又称离子选择性电极。
13、 常规脉冲极谱和微分脉冲极谱的定义
常规极谱：与普通极谱的极谱波波形一样
微分极谱：微分脉冲极谱的极谱波呈峰状。
脉冲极谱：在汞滴生成后期即将滴下之前的很短时间间隔中，向电极加一个矩形的脉冲电压，然后记录脉冲电解电流与电位的关系曲线。这种极谱分析法，即为脉冲极谱法。
常规脉冲极谱：在不发生电极反应的某一起始电位上，用时间控制器同步，每当汞滴生存的后期，依次叠加一个振幅逐渐递增的脉冲电压。脉冲持续时间为60ms，在每一脉冲消失前20ms时进行一次电流取样。
微分脉冲极谱：将一个缓慢变化的直流电压加到滴汞电极上，然后用时间控制器控制，同步在每一汞滴生存的后期，叠加上一个等振幅的脉冲电压。脉冲持续时间为60ms，测量在每次脉冲加入前20ms和消失前20ms时的电流之差。
14、 紫外电子光谱产生的类型？？？P273
有机物：N—V跃迁 N—Q跃迁 N—R跃迁 电荷迁移跃迁
无机物：配位场跃迁 电荷迁移跃迁
15、 红外光谱基本振动理论数计算？？？
非线性分子：3N-6 线性分子：3N-5
16、 红外光饱和烃和不饱和烃的波的分界线 ：V=3000cm-
不饱和在3000以上
判断亚甲基的个数的依据？
n≥4：722cm-1；n ：吸收峰移向高波数。
17、 原子吸收火焰类型及选用
中性火焰：（特点：温度高、干扰小、背景低及稳定性好）用于多元素的分析。
富燃火焰：（特点：还原性强、背景高、干扰较多）用于易形成难解离氧化物元素。
贫燃火焰：（特点：燃烧充分、氧化性强、温度较低）用于测定易解离、易电离的元素。
18、 色谱分析柱校的判断依据？
随理论塔板数n的增加而增加 ，随板高H的增大而减小。
19、 色谱里组分分离的必要条件
①两组份的分配系数必须有差异 、②区域扩宽的速率应该小于区域分离的速率。3、色谱柱足够长。
20、 色谱分析的最佳流速和最小板高
u最佳=√（B/C） H最小=A+√BC A为涡流扩散项系数B为分子扩散项系数 C为传质阻力项系数
21、核磁共振波谱法研究分析结构的参数
22、质谱定性结构分析的依据
定性、结构：特征光谱的波长，谱峰的位置。 定量：光谱的强度。
23、质谱分析判断那两个无峰：4-14；20-25无峰（即在比分子离子小4～14 及20～25个质量单位处，不应有离子峰出现；） 氮规则：是指在有机化合物分子中含有奇数个氮时，其分子量应为奇数。含有偶数个（包括0个）氮时，其分子量应为偶数。
24、 核磁共振根据主峰个数判断相邻质子数
即二重峰表示相邻原子上有1个质子，三重峰有2个质子，以此类推。而分裂后各组多重峰的强度比为：二重峰1∶1,三重峰1∶2∶1，四重峰1∶3∶3∶1等。
25、极谱迁移电流产生特征及如何消除
产生：来源于电解池的正极和负极 对被分析离子的静电吸引力和排斥力。
特征：a 迁移电流与被分析物质浓度之间无定量关系；b 电极对正离子或负离子的吸引力没有选择性。
26、极谱中干扰电流氧波的产生、特征、消除：
产生：溶解在溶液中的氧气，电解时产生两个极谱波，覆盖了从0～-1.2V这一极谱分析最有用的电位范围，重叠在被 测物的极谱波上，产生干扰。
特征：
消除：① 在待测溶液中通入惰性气体驱除氧。如：H2、N2、CO2等；② 在中性或碱性溶液中，加入Na2SO3还原氧；③ 在强酸性介质中，加入Na2CO3或铁粉除氧。
27、色谱根据速率方程讨论柱效的影响，说明柱相是怎么变化的。
答：使用颗粒细和均匀的填料，采用均匀填充，是减小涡流扩散和提高柱效的有效途径。
一定时，只有当A、B、C较小时，板高H才能小，柱效才会高；反之，则柱效低，色谱峰扩张.
说明柱校怎么变：根据色谱踏板理论，板高越小，柱校越高，反之越低。1、如果固定液含量减小，则传至阻力减小，因而板高减小，柱校增大，反之，注销减小。2、如果固定相涡轮减小，半高减小，所以柱校增大，反之，减小。
P16，2-26；P61，21；P187，15

H. 电化学分析中常用的工作电极有哪些

碳棒电极、Pt电极、钛电极,有时也有Cu电极,等等。

根据电极的组成体系和作用机理不同分类
指示电极：电极电位随被测电活性物质活度变化的电极.
以金属为基体，共同特点是电极上有电子交换发生的氧化还原反应.可分为以下四种： （一） 第一类电极（Electrode of the first kind）：亦称金属基电极（M Mn+)
电极反应： M n++n e-= M
电极电位： E = E° + 0.059V /n lg α M n+
要求： 0(Mn+/M)> 0，如Cu,Ag,Hg 等；其它元素，如Zn,Cd,In,Tl,Sn，虽然它们的电极电位较负，因氢在这些电极上的超电位较大，仍可做一些金属离子的指示电极.
特点：因下列原因，此类电极用作指示电极并不广泛
a)_选择性差，既对本身阳离子响应，亦对其它阳离子响应；
b)_许多这类电极只能在碱性或中性溶液中使用，因为酸可使其溶解；
c)_电极易被氧化，使用时必须同时对溶液作脱气处理
d) 一些硬金属，如Fe,Cr,Co,Ni.其电极电位的重现性差；
e) pM-aMn+作图，所得斜率与理论值（-0.059/n）相差很大，且难以预测；
较常用的金属基电极有：Ag/Ag+,Hg/Hg22+（中性溶液）；Cu/Cu2+,Zn/Zn2+,Cd/Cd2+,Bi/Bi3+,Tl/Tl+,Pb/Pb2+（溶液要作脱气处理）. 电极反应： MX n + n e- = M + n X -
电极电位： E = E° MX n/ M - 0.059V lg α X -
此类电极可作为一些与电极离子产生难溶盐或稳定配合物的阴离子的指示电极； 如对Cl-响应的Ag/AgCl和Hg/Hg2Cl2电极，对Y4-响应的Hg/HgY（可在待测EDTA试液中加入少量HgY）电极.
但该类电极最为重要的应用是作参比电极. 其中MX,NX是难溶化合物或难离解配合物.举例如下.
Ag/Ag2C2O4,CaC2O4,Ca2+
电极反应：Ag2C2O4+2e==2Ag+ + C2O42-
电极电位： E = K+ 0.059 /2lg α Ca2+
因为：
代入前式得：
简化上式得：
可见该类电极可指示Ca2+活度的变化.
对于难离解的配合物，如Hg/HgY,CaY,Ca2+电极
电极反应：HgY2- + 2e ===Hg + Y4-
电极电位：
式中比值aHgY/aCaY 可视为常数，
因此得到：
同上例，该电极可用于指示Ca2+活度的变化（测定时，可在试液中加入少量HgY). 零类电极（Metallic redox indicators），亦称惰性电极.电极本身不发生氧化还原反应，只提供电子交换场所.
如Pt/Fe3+,Fe2+电极，Pt/Ce4+,Ce3+电极等.
电极反应：Fe3+ + e === Fe2+
电极电位： E = E° + 0.059V lg （α Fe3+/ α Fe 2+)
可见 Pt 未参加电极反应，只提供Fe3+及Fe2+之间电子交换场所. 具有敏感膜并能产生膜电位的电极，称为膜电极，它以固体膜或液体膜为探头，其膜电位是由于离子交换或扩散而产生，而没有电子转移，其膜电位与特定的离子活度的关系式符合能斯特公式.
主要由离子选择性膜、内参比电极和内参比溶液组成。根据膜的性质不同，离子选择性电极可分为非晶体膜电极、晶体膜电极和敏化电极等
此外还有：微电极和修饰电极
根据电极所起的作用分类
（一） 指示电极和工作电极
在电化学测试过程中，溶液主体浓度不发生变化的电极，称为指示电极.如果有较大电流通过，溶液的主体浓度发生显著的变化的电极，称为工作电极.
电位分析法中离子选择性电极为指示电极，在电解分析和库仑分析中所用的铂电极为工作电极.
定义：与被测物质无关，电位已知且稳定，提供测量电位参考的电极，称为参比电极.前述标准氢电极可用作测量标准电极电位的参比电极.但因该 种电极制作麻烦，使用过程中要使用氢气，因此，在实际测量中，常用其它参比电极来代替.
1，甘汞电极（Calomel electrode)
定义：甘汞电极由汞，Hg2Cl2和已知浓度（0.1,3.5,4.6M）的KCl溶液组成.
电极组成：Hg Hg2Cl2,KCl(xM) ; 如下图所示.
（二）参比电极
图8.7 甘汞电极 (a)233型；（b)217型
1-导线；2-加液口；3-KCI溶液；4-素烧瓷芯；5-铂丝
6-Hg;7-Hg2CI2
可见，电极电位与Cl-的活度或浓度有关.当Cl 浓度不同时，可得到具有不同电极电位的参比电极.（注意：饱和甘汞电极指 KCl 浓度为4.6M)
电极反应：Hg2Cl2(s) + 2e == 2Hg(l) + 2Cl-
电极电位：
特点:
a) 制作简单，应用广泛；
b) 使用温度较低（<40oC).但受温度影响较大.（当T从20oC 25oC时，饱和甘汞电极位从0.2479V 2444V,E=0.0035 V);
c) 当温度改变时，电极电位平衡时间较长；d) Hg(II）可与一些离子产生反应.
阻抗高，电流小，KCl渗漏少
适宜于水溶剂
阻抗小，有渗漏，接触好
适宜非水溶液及粘稠液
图8.8 甘汞电极
2,Ag/AgCl电极
定 义：该参比电极由插入用AgCl 饱和的一定浓度（3.5M或饱和KCl溶 液）的 KCl 溶液中构成.
电极组成：Ag AgCl,(xM)KCl
电极反应：AgCl + e == Ag + Cl-
电极电位：
构 成：同甘汞电极，只是将甘汞电极内管中的（Hg,Hg2Cl2+饱和KCl) 换成涂有AgCl的银丝即可.
特 点：a) 可在高于60oC的温度下使用；
b) 较少与其它离子反应（但可与蛋白质作用并导致与待测物界面的堵塞）
银-氯化银电极
在银丝或铂丝上镀一层纯银，将其洗净后，以其为阳极置于lmol/LHCI中，电解约 0.5 h，这时在电极上覆盖一层淡紫色的AgCI层，再将其放在用AgCI饱和的Cl-溶液，即制得银一氯化银电极.
图8.9银-氯化银电极
1-导线；2-Ag-AgCI丝；3-KCI溶液；4-素烧瓷芯
三，参比电极使用注意事项
1）电极内部溶液的液面应始终高于试样溶液液面！（防止试样对内部溶液的污染或因外部溶液与Ag+,Hg2+发生反应而造成液接面的堵塞，尤其是后者，可能是测量误差的主要来源）
2）上述试液污染有时是不可避免的，但通常对测定影响较小.但如果用此类参比电极测量K+,Cl-,Ag+,Hg2+ 时，其测量误差可能会较大.这时可用盐桥（不含干扰离子的KNO3或Na2SO4）来克服.
（三）辅助电极或对电极
（四）极化电极和去极化电极
在电解过程中，插入试液中电极的电位完全随着外加电压的变化而变化或当电极的电位改变很大而电流改变很小时，这类电极称为极化电极.如普通极谱中所用的滴汞电极.当电极电位不随着外加电压的变化而变化，或当电极的电位改变很小而电流改变很大时，这类电极称为去极化电极.如电位分析法中饱和甘汞电极和离子选择性电极.
它们提供电子传递的场所，当通过电流很小时，一般直接由工作电极和参比电极组成电池，但当电流较大时需采用辅助电极构成三电极系统来测量.