卡尔费休仪器怎么用
1. 卡尔费休水分测定仪使用过程要注意哪些问题呢
科大的?哥们儿。。。我们还木有做那个实验呀,,,,
2. 库仑法卡尔费休测试仪的操作方法
得分是哪个厂产的仪器。
你说一下型号我看看知不知道。我单位就是产库仑法水分测定仪的。淄博盛康电气有限公司。
大致过程是首先将加入新电解液。组装完电解池。然后打水将电解液调到平衡状态。再用0.5微升进样器注入0.1微升的水,标定仪器。标定完成后就可以直接进样测试样品了。
3. 卡尔费休水分仪如何操作
1.先测水的滴定度
2.测样品
4. 卡尔费休水分测定仪使用过程要注意哪些问题
冠亚SFY-102卡尔费休水分测定仪使用中应注意以下几点:.
电解液的更换:1、准备一张干净的滤纸,将电解池的两根干燥管放到纸上,拿出电解电极,将阴极室(电解电极)内的电解液倒掉,再将阳极室(电解池瓶)的电解液缓缓倒掉(注意不要将搅拌子滑落到下水道中)。
2、电解池如果没有污染可不清洗。当清洗时必须按严格操作。
3、清洗:包括电解池瓶、电解电极、测量电极、搅拌子可用无水甲醇、乙醇等无水溶剂清洗;清洗后放在大约60℃以下的烘箱内烘干4小时,然后在烘箱中自然冷却。
注意:清洗时两插头、线及胶帽部分不可触及清洗液。
4、在测量电极、两干燥管,进样旋塞、密封口的磨口处,均匀的涂上一层真空脂将其装到相应的位置上,轻轻转动一下,使其较好的密封。将约120毫升的电解液分别注入阴、阳极室。使阴、阳极室的液面高度保持一致,液面高度至电解池下刻度线即可,然后将密封塞、干燥管装好,轻轻转动一下,使其较好的密封。
5、新鲜的电解液颜色为棕红色或棕黑色。正常使用中颜色为淡黄色。
6、电解液的失效:下面几种条件可能失效。
(1)、电解液使用一个月以上;
(2)、电解液颜色变深(非过碘状态下);
(3)、电解过程很难达到终点并反复摇动电解池几次之后也如此。
(4)、人为过碘产碘很慢。
7、使用中因空气湿度大、做样频繁或做固体样品不易到终点时,在实验的间隔摇动电解池可使其较快达到终点。
8、注意:换试剂必须小心,不要吸入或用手接触试剂,如与试剂接触,应用水彻底冲洗干净。由于试剂味大,并含有毒成份,所以试验室内通风要良好。
5. 卡尔费休水分仪的操作方法是什么
卡尔费休水分仪(也称为微量水分测定仪)原理
通过卡尔费休方法进行的水分定量是使用卡尔费休溶液定量样品中水含量的方法,该方法使用在吡啶和甲醇存在下与碘和二氧化硫定量反应的水,如以下反应式所示。
H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N = 2(C5H5N + H)I- + C5H5N․SO3
C5H5N․SO3 + CH3OH =(C5H5N + H)O-SO2․OCH3
所以整体反应变成
H 2 O + I 2 + SO 2 + 3C 5 H 5 N + CH 3 OH = 2(C 5 H 5 N + H)I-+(C 5 H 5 N + H)O-SO 2 OCH 3。
卡尔费休水分仪设备
1)滴定装置:两个自动滴定管,滴定瓶,搅拌器和恒压电流滴定装置。由于卡尔费休溶液具有很好的吸收性,因此必须将设备制成不会被外界吸收的溶液。干燥剂是硅胶或氯化钙(用于水分测量)。
试剂
1)卡尔费休制甲醇
将5g镁粉加到1L甲醇中,并用带有氯化钙管的回流冷却器将混合物回流1小时,必要时加入0.1g氯化汞以促进反应。
气体停止产生后,将甲醇蒸馏除去水分,以防止水分进入。1 mL该溶液中的水分应为0.5 mg或更少。
2)卡尔费休的吡啶
将氢氧化钾或氧化钡添加到吡啶中,将瓶盖紧密盖好并放置几天,然后在避开水分的同时进行蒸馏,并进行储存以防止水分进入。1 mL该溶液中的水分应为1 mg或更少。
3)卡尔费休的解决方案
A)准备
将63 g碘溶于100 mL吡啶中的卡尔·费休(卡尔费休)并冷却。接下来,当通过干燥亚硫酸气体的增加量达到32.3 g时,停止通过亚硫酸气体,将用于卡尔费休的甲醇添加至500 mL,并在使用前放置24小时或更长时间。该流体量会随着时间而变化,因此每次编写时都会表示出来。避开潮湿处并存放在阴凉处。
B)操作
根据操作方法,将25 mL用于卡尔费休的甲醇放入滴定瓶中,并事先用卡尔费休溶液滴定至终点,以使烧瓶无水。接下来,精确称量50 mg水,迅速放入滴定瓶中,剧烈摇晃,然后用卡尔费休溶液滴定至终点。
如下获得与1 mL卡尔费休溶液相对应的水(H2O)毫克数f。
f =水量(H2O)/滴定水(H2O)所消耗的卡尔费休溶液的量(mL)
4)水和甲醇标准溶液
A)准备
在1升干燥的量瓶中加入500毫升卡尔·费休甲醇,添加2.5毫升水,并将卡尔费休的甲醇加入1升。该标准溶液的表达将在卡尔·费休溶液的表达结束后立即进行。将该溶液着色并储存在阴凉处,避免潮湿。
B)操作
根据操作方法,将25 mL用于卡尔费休的甲醇放入干燥的滴定瓶中,然后预先用卡尔费休溶液滴定至终点,以使烧瓶变为无水。然后,准确添加10 mL的卡尔·费休溶液,并用制备的水/甲醇标准溶液滴定至终点。
f= f×10 /滴定消耗的水和甲醇的标准溶液量(mL)
卡尔费休水分仪测试方法
用卡尔费休溶液滴定应避免水分,原则上应在与滴定时相同的温度下滴定。将两个铂电极浸入滴定瓶的溶液中,适当调节可变电阻器,使其流过恒定电流(5至10微安),滴入卡尔费休溶液,随着滴定的进行,电路中的微安培针剧烈摇晃并在几秒钟内返回到原始位置。当达到适当的终点时,微安表(50至150微安)的振荡持续30秒或更长时间。处于此状态的时间作为适当的终点。
但是,在反向滴定的情况下,如果卡尔费休溶液过多,则微安培计的针头会断裂,并在到达终点时返回到其原始位置。
回复者:华天电力
6. 卡尔费休水分分析仪使用时需要注意哪些问题
卡尔费休水分分析仪也叫微量水分测定仪,可用于各种有机和无机物中水分的测定,在使用它时要注意哪些问题?
一、有机物和无机化合物的测验
1、卡尔费休法适用于许多有机和无机化合物中水分的测定。
2、由于化合物性质不同,可分为两类:可直接测定,不能直接测定。因此,当我们要求分析员测定某一化合物中的水时,我们应该首先考虑它属于哪一种。如果是后者,而我们选择直接测定,会有很多误差或基体无法测定。
3、如果我们要测量不能直接测定的化合物中的水,必须选择合适的方法来消除各种干扰因素,达到准确测定的目的。
二、取样与取样量
在分析和取样过程中,应尽可能采取混合后的代表性样品,并观察容器底部的自由水的存在。当用注射器提取样品时,提取速度不应太快,否则可能会有空气进入注射器内形成气泡,从而导致注入误差。如果样品与容器之间有乳浊,或瓶壁上有小水滴,则必须采用乙二醇萃取法进行分析。具体方法为:将样品的三分之一加入到带有密封帽的预钻孔小瓶中,在工业切割天平上称量至0.1g,然后用15分钟的力将其重量比乙二醇的组分高2-3倍。静态分层后,使用注射器通过样品层吸取0,25-1.0ml乙二醇,测定其含水量,以及测定乙二醇原水的含量。分析完毕后,将瓶中的样品倒出,洗涤干燥,在天平上称至0.1g,根据上述三次称量的差值,计算出样品的组分和乙二醇,即可计算出样品的含水量。
在注射之前,通过分析测试溶液,将注射器清洗5次,然后根据样品的水含量的数量取样品大小。通常,根据表3的规则,注射器的样本量小于0.1~5mL。表3样品量是指数据样品含水量(PPM)样品量(ML)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<0.1由表3可知,含水量大的物质样品量小,否则样品量大,否则测量误差大。特别注意注射器中是否有小气泡,以防止严重的测量误差。
三、测定的精度
卡尔费休滴定法的准确度范围很广,从几ppm到100%。对精度的要求是基于含水量的大小。一般要求两种结果与算术平均值的差值不应大于以下值:水含量允许值为1≤10±1ppm10-50算术平均±10%>50算术平均±5%。在进行分析时,以两个实测结果的算术平均值作为分析结果。
回复者:华天电力
7. 卡尔费休水分测定仪使用时的注意事项有哪些
我们需要知道卡尔费休水分测定仪是一种仪器,该仪器也称为微量水分测定仪是基于对相当于已知量的水的卡尔费休试剂的定量响应来测量样品中存在的任何水分(游离水或结晶水)。让我们谈谈使用卡尔费休水分分析仪时的注意事项。
1.磁混合调速。在混响池中,由于滴定试剂是在局部加上与电极不在同一位置的,所以混合速度最好能像不产生湍流那样迅速地停止,以便尽快达到目的。
2.卡尔费休水分分析仪应远离强磁场。以避免工作时电子的跳动,出现异常现象。
3.卡尔费休水分分析仪采样的准确性。当校准卡尔费休试剂时,应使用10mg水,并尽可能使用10μl取样器,这不仅可以准确且快速,而且避免水滴的粘附。同样,甲醇试剂和乙酯的使用也存在类似的问题,在取放结束后,应注意尽量缩短反应罐的开启时间。
4.滴定速度应先快后慢,落点准时性先快后慢,尽可能缩短实验时间,而应变接近尾端时慢,可以提高测量精度。
5.在同一天进行卡尔费休水分测定仪的试验后,我们必须在系统中清空卡尔费休试剂,然后用甲醇清洗。我们不能用水清洗系统。由于不容易挥发,在下一个实验中卡尔费休试剂的校准将不是真实的。
6.系统是完全密封的。必须将卡尔费休试剂的部分连接从试剂瓶固定到计量泵至反应池,否则试剂的泄漏将直接影响测试结果。另一个问题是,由于在测试过程中卡尔费休试剂吸收了空气中的水分,滴定结束将延迟。
回复者:华天电力
8. 卡尔费休水分滴定仪操作注意要点有哪些
卡尔费休水分滴定仪(也称为微量水分测定仪)在使用过程中除了要严格按照规程操作外。还应该注意以下问题:
1、系统全密闭问题,卡尔费休水分滴定仪剂液部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果,其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休水分滴定仪试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。
2、取样的准确问题,在标定卡尔费休水分滴定仪试剂时,需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附,同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
3、磁性搅拌速度调整,在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处。因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止。这样可以最快达到终点。
4、滴定速度设定应先快后慢,滴定时先快速以尽量缩短试验时间。而在接近终点时应变慢,这样可提高计量度。
5、当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔费休水分滴定仪试剂。然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统。因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔费休水分滴定仪试剂标定不实。
6、卡尔费休水分滴定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。
回复者:华天电力
9. 卡尔费休水份测试仪要在通风柜里操作吗
你好,目前卡尔费休水分测定仪一般是不需要在通风柜中操作的;之所以有这种提问,估计是有人认为卡尔费休水分测试仪使用的甲醇,卡尔费休试剂都是有毒物质,有一定的挥发性吧;事实上也确实有一定的挥发性,但这种挥发是很有限的,对人体影响微小的很,除非你是在一个非常狭小的空间操作老式的开放式的滴定管型仪器。
目前的卡尔费休水分测定仪都是全封闭式的,一般情况下不会有试剂外漏,比如你可以查看一下AKF系列卡尔费休水分测定仪的连接使用图,所有与试剂接触的材料均为防腐蚀材料,所有连接部都有密封措施,不会造成不安全。