仪器分析技术的特点是什么
㈠ 现代仪器分析分析法的特点它的测定対象与化学分析方法有何不同
现代仪器分析来如果只是自利用仪器来实现传统的化学方法,它们的原理相同,测定对象就没有什么不同;仪器的功能替代了一些人工动作,和人的五观识别,加快了分析进度,减少了一些人为产生的误差;但如果是利用了新的原理性技术来实现检测,那么测定对象就有可能不同,比如传统化学方法测定一些重金属,可能需要通过多种物质相互反应的化学滴定来判断分析,需要大量的样品前处理方可实现,但现代的光谱仪器可以实现无损检测,完全不需要通过中间反应来定性或者定量了,样品也不需要前处理。
㈡ 什么是仪器分析法
(1)气相色谱法(GC)。气相色谱法是Martin等人在研究液—液分配色谱的基础上,于1952年创立的一种极有效的分离方法。它可分析和分离复杂得多组分混合物。气相色谱法又可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC)。前者是用多孔性固体为固定相,分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物;后者的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上。由于可供选择的固定液种类多,故选择性较好,应用亦广泛。
近年来,柱效高、分离能力强、灵敏度高的毛细管气相色谱有了很大发展,尤其是毛细管柱和进样系统的不断完善,使毛细管气相色谱的应用更加广泛。尽管样品前处理的净化效果越来越好,但样品中的干扰物是不可避免的,所以,现代气相色谱一般采用选择性检测器,理想的检测器当然是只对“目标”农药响应,而对其他物质无响应。农药几乎都含有杂原子,而且经常是一个分子含多个杂原子,常见的杂原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此,不同类型的农药应采用不同的检测器。电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)仍然是常用的检测器。30多年来,ECD一直是农药残留分析常用的检测器,特别适用有机氯农药的分析。但由于其对其他吸电子化合物如含N和芳环分子的化合物也有响应,因此,其选择性并不是很好。当分析某些基质复杂且难净化的样品时,其效果并不好。但利用核心切换和反冲技术的二维色谱可以很好地解决上述问题。NPD因其对N和P具有良好的选择性,是测定有机磷和氨基甲酸酯等农药的常用检测器。原子发射检测器(AED)是用于测定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素选择性检测器,自1989年开始应用于农药残留分析,利用AED测定氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机磷和有机氯农药残留亦有报道。
(2)高效液相色谱法(HPLC)。高效液相色谱法(HPLC)是20世纪60年代末至70年代初发展起来的一种新型分离分析技术。随着不断改进与发展,目前已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。它是在经典液相色谱基础上,引入了气相色谱的理论,在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,因而具有速度快、效率高、灵敏度高、操作自动化的特点。高效液相色谱法的应用范围:高沸点、热不稳定、分子质量大、不同极性的有机物;生物活性物质、天然产物;合成与天然高分子,涉及石油化工、食品、药品、生物化工、环境等领域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用于分析高沸点(如双吡啶除草剂)和热不稳定(如苄脲和N-甲基氨基甲酸酯)的农药残留。HPLC分析农药残留一般采用C18或C8填充柱,以甲醇、乙腈等水溶性有机溶剂做流动相的反相色谱,选择紫外吸收、二极管阵列检测器、荧光或质谱检测器用于农药残留的定性和定量。
(3)色谱—质谱联用技术。质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性、定量结果。
从Thomson制成第一台质谱仪,到现在已有近90年了,早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析,20世纪40年代以后开始用于有机物分析,60年代出现了气相色谱—质谱联用仪,使质谱仪的应用领域大大扩展,开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化,使其技术更加成熟,使用更加方便。80年代以后又出现了一些新的质谱技术,如快原子轰击电离子源、基质辅助激光解吸电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源,以及随之而来的比较成熟的液相色谱—质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。
①气相色谱—质谱联用法(GC-MS):用气相色谱—质谱(GC-MS)联用来检测邻苯基苯酚、二苯胺及炔螨特等。其残留用乙腈提取,再转移至丙酮中,邻苯基苯酚、二苯胺及炔螨特的检出限分别为10,8,15μg/kg,且回收率比较高。有报道,气相色谱—离子捕获质谱法(GC-ITMS)多残留检测,可用来检测有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类及其他一些污染物。样品用乙腈—水提取,再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析,质谱在EI模式下运行。当样品中农药的含量在20~1000μg/kg时,其回收率一般大于80%。对绝大多数农药来说其检出限为1~10μg/kg。该法可用来检测痕量农药,适合研究污染源在环境中的行为。气相色谱—化学电离质谱法(GC-CIMS)可用来分析多种农药的残留,如乙酰甲胺磷、保棉磷、敌菌丹、克菌丹、杀虫脒、百菌清、烯氟乐灵、异丙甲草胺等。
②液相色谱—质谱联用(HPLC-MS):大部分农药可用GC-MS检测,但对极性或热不稳定性太强的农药(及其代谢物)不适用(如灭菌丹、利谷隆等),可采用高效液相色谱—质谱法(HPLC-MS)检测。据统计,液相色谱可以分析的物质约占世界上已知化合物的80%以上。内喷射式和粒子流式接口技术可将液相色谱与质谱连接起来,已成功地用于分析一些热不稳定、分子质量较大、难以用气相色谱分析的化合物。HPLC-MS具有检测灵敏度高、选择性好、定性、定量同时进行、结果可靠等优点。对一种用于毛细管电泳的新型电喷射接口加以改进使其适用与液质联用,将可大大提高分析灵敏度。另外,研究开发毛细管液相色谱与离子捕获检测器的配合将会大大提高液相色谱灵敏度。虽然液质联用对分析技术和仪器的要求高,但它是一种很有利用价值的高效率、高可靠性分析技术。色质联用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率为70%~123%,平均变异系数小于13%。
㈢ 仪器分析的主要特点
1、分析对象一般是半微量(0.01~0.1g)、微量(0.1~10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析。
2、便于遥测、遥控、内自动化容:可作即时、在线分析控制生产过程、环境自动监测与控制。
3、可进行无损分析:有时可在不破坏试样的情况下进行测定,适于考古、文物等特殊领域的分析。
4、操作较简便:省去了繁多化学操作过程。随自动化、程序化程度的提高操作将更趋于简化。
5、设备较复杂,价格较昂贵。
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仪器分析的发展趋势:
1、方法创新:进一步提高仪器分析方法的灵敏度、选择性和准确的。各种选择性检测技术和多组分同时分析技术等是当前仪器分析研究的重要课题。
2、分析仪器智能化:微机在仪器分析法中不仅只运算分析结果,而且可以储存分析方法和标准数据,控制仪器的全部操作,实现分析操作自动化和智能化。
参考资料来源:网络-仪器分析
㈣ 评价一个仪器分析方法的分析特性一般从哪些方面考虑
方法检出限,评价检测方法的灵敏度。
重复性和再现性,评价方法的稳定性。
回收率和测量不确定度,评价方法的准确度。
线性范围,评价方法在什么浓度范围内可以对被测物准确定量。
㈤ 简述化学分析和仪器分析的原理和特点
分光光度计…紫复外-可见分光光度制计…红外吸收光谱仪…荧光分析器(化学发光分析仪)…原子发射光谱仪(分直流电弧光源,低压交流电弧光源,高压火花光源,电感耦合等离子体光源)…原子吸收光谱仪
具体的你可以参见《分析化学》第三版(华中师范大学,陕西师范大学,东北师范大学)…《分析化学》第五版(武汉大学)我们就是用这两本书的。
㈥ 现代仪器分析法有何特点它的测定对象与化学分析法有何不同
气相色谱与液相色谱的分析对象:气相色谱主要分析固定相和气体。回液相色谱主要分答析液体。
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
液相色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。
㈦ 现代仪器分析法有和特点它的测定对象与化学分析方法有何不同
现代仪器分析主要分析方法有:1、光学分析法:1)原子光谱法(版原子发射光谱法;原权子吸收光谱法;原子荧光光谱法);2)分子光谱法(紫外分光光度法;可见分光光度法;红外分光光度法);2、电化学分析法:1)电导分析法;2)电位分析法;3)库伦分析法;4)极谱分析法;3、色谱分析法:1)气相色谱法;2)高压液相分析法;4、核磁共振分析法5、质谱法
㈧ 化学分析和仪器分析的区别和其特点
化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一回类分析方法。答
测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
仪器分析(近代分析法或物理分析法):是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果,而测量这些物理量,一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备,故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外,还可用于结构、价态、状态分析,微区和薄层分析,微量及超痕量分析等,是分析化学发展的方向。
㈨ 仪器分析法的特点
(与化学分析比较)的特点:
1. 灵敏度高,检出限量可降低。如样专品用量由化学分属析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。
3. 操作简便,分析速度快,容易实现自动化。