仪器分析简答在液相色谱中提高柱效的途径有哪些其中最有效的途径
1. 在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些其中最有效的途径是什么
(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。
(2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。
(3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。
(4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。
(5)适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。
(6)尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。
式中tR为色谱峰的保留时间;σ2是以时间为单位测量色谱峰的偏差;a是和峰高(从测峰宽的基线量起)有关的常数,ωb是峰宽,表示由色谱峰顶点与色谱峰两侧拐点处做切线与峰底基线相交两点间的距离。
2. 提高液相色谱中柱效的有效途径有哪些
1、可以进行一下操作
(1)、将色谱柱头尾调换,反冲色谱柱。
(2)、将柱子清洗:甲醇--乙腈--异丙醇--氯仿--环己烷--氯仿--异丙醇--乙腈--甲醇,每种溶剂冲洗30min~40min。
(3)、酸碱冲洗柱子:(假设之前是中性流动相)含0.5%甲酸的甲醇水9010冲洗40min--甲醇水9010冲洗40min--含0.5%氨水的甲醇水9010冲洗40min,(或先碱后酸)。
2、平时使用过程中多注意其使用事项也是有助于仪器性能的使用的
色谱柱的保存
(1)反相色谱柱每天实验后的保养: 使用缓冲液或含盐的流动相,实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。
(2)长期保存色谱柱: 如色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水(含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞)中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。
色谱柱的再生
因为色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现拖尾峰(tailing peak)。前者少见。>色谱峰高降低,基线的两个交点间的距离。W=4σ>峰宽加大或出现肩峰的现象,一般来说可能是柱效下降。
(1)反相柱的再生:依次采用20-30倍的色谱柱体积的甲醇:水=10:90 (V/V),乙腈,异丙醇作为流动相冲洗色谱柱,完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。
(2)正相柱的再生:依次以20-30倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗色谱柱,然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必须严格脱水。
3、色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法 色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),以下列举了部分常见原因及解决办法:
(1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染; 解决方法:如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声。
3. 根据速率理论,提高色谱柱效的途径有哪些
要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。
(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。
(2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。
(3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。
(4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。
(5)适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。
(6)尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。
从以上介绍可看出,在色谱分析过程中,各种因素是互相联系和制约的。只有通过对
柱效值的跟踪测算,对自己分析方法不断的研究和实践,才能找到最佳的工作条件。
4. 提高液相色谱中柱效的有效途径有哪些
提高液相色谱中柱效的有效途径有:减小填料粒径,增加色谱柱长,使用尽量大小均一、外型规则的填料,使用合适的流速,使用合适的流动相组成,使用合适的固定相。
高效液相色谱的工作方式:
在柱层析中,溶剂在重力作用下滴入装有吸附剂的色谱柱中。高效液相色谱是一种改进的柱色谱。在高达400个大气压的高压下,泵输送溶剂通过色谱柱。柱吸附剂或固定相通常是由固体颗粒(如二氧化硅或聚合物)制成的颗粒材料。
与柱色谱相比,利用泵输送,不仅可以快速分析,而且可以使用更小的颗粒作为柱填料。粒子越小,其表面积更大,通过固定相与流动相及样品组分之间的相互作用,可以更好地实现混合物中各组分分离。流动相通常是溶剂(如水、乙腈、甲醇)的混合物。
混合物的组分由于与吸收剂颗粒的相互作用的程度不同而彼此分离,在此过程中不同组分的洗脱速率不同,从而导致组分流出色谱柱时分离。与柱色谱相比,高效液相色谱自动化程度高,灵敏度高。
(4)仪器分析简答在液相色谱中提高柱效的途径有哪些其中最有效的途径扩展阅读:
液相色谱系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数;
在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。
5. 在液相色谱中,提高柱效能的途径有哪些
转载:《分析测试网络网》
提高液相色谱中柱效的有效途径有哪些?
问题
1.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?
2.色谱定量分析中为什么要用校正因子?在什么情况下可以不用?
3.什么叫梯度洗脱?它与气相色谱中程序升温有何异同?
4.提高液相色谱中柱效的有效途径有哪些?
5.应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么?进行定量分析有哪些方法?
答:
相同点:都是通过逐渐改变分析条件,在保证物质分离度的前提下,让难流出的物质加速流出,以提高分析效率的方法;不同点,程序升温只能从低柱温逐步升高,只能改变升温的速率,而梯度洗脱可以使用多种溶剂,采用复杂的比例变化来达到满意的分离效果,更灵活 4,应该是:减小填料粒径,增加色谱柱长,使用尽量大小均一、外型规则的填料,使用合适的流速,使用合适的流动相组成,使用合适的固定相。1,不能依靠理论塔板数来判断分离的可能,理论塔板数描述的是液相色谱柱柱效,塔板数越高,说明色谱柱的分离性能越好(一个宽泛的概念),但具体到某些物质能否互相分离,应该用分离度来描述,两个物质的分离度大于1.5,说明能互相分离,否则就不能,这个跟理论塔板数毫无关系
朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习!
分析测试网络网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址网络搜下就有。
6. 提高气相色谱柱效的方法和途径有哪些
两个思路,一个是实验方法,一个是色谱柱。
色谱柱:时间用的长了,色谱柱的柱效自然下降,如果是因为这个老化的问题,那就需要色谱柱再生。用10%甲醇水、纯甲醇、异丙醇、二氯甲烷、异丙醇、纯甲醇、10%甲醇水的顺序,每一个溶剂冲洗不少于40min。
还有平时注意使用完色谱柱之后把柱子冲洗干净。有时候色谱柱里面有强保留物质,那也可以考虑用纯甲醇反冲色谱柱4-6小时。
实验方法:很多的时候,一提到柱效低就会想起色谱柱不行。其实可能是实验方法不行。调节pH值,调节溶剂,使用缓冲盐,扫尾剂等就可以提高柱效。比如碱性化合物,它的色谱峰就是会拖尾,会很难看,如果你更换了碱性化合物的色谱柱,那么柱效就会有明显提高。
7. 在气相色谱中提高柱效的方法和途径有哪些
载气的影响因素很大,建议你上“色谱世界”网站看看,这个网站在色谱方面非常专业,对你会有很大帮助的。