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砷元素能用哪些仪器检测

发布时间: 2021-01-07 18:51:20

① 应用原子荧光光度计检测粮食中砷汞元素需要注意哪些事项

粮食类等食品抄样品在应用原子荧袭光光度计检测的时候氢化反应有时往往很剧烈,会产生大量泡沫,搞不好就冲入原子化器。所以注意使用的仪器型号反应块的选择。需要有良好的破泡功能。下图是使用的SK-2003A型号仪器的两种反应块检测时的效果。具有破泡功能的更适用粮食类样品检测。

② 您好,我这次用氢化物发生器检测砷元素,标准溶液的吸光度都比平时测定的低,我找不到吸光度变低的原因。

砷的还原没有问题的话,可能就是温度,国内的能显示和调节真实温度的仪器内很少容,一般会随着使用时间慢慢降低实际温度,灵敏度就慢慢的降了,甚至找不到吸收值
有些仪器可以慢慢向上调节温度寻找,有些被设置固定了,只能更换电热管
我司生产的氢化物发生器没有这个缺点
另外气流的大小也会显著影响灵敏度和精密度,试着调节下

③ 分析测试百科网:用原子吸收测(铅、镉、砷、汞、铜、铬)元素时的仪器操作条件是咋样的请高手赐教!

在仪器操作软件里面一般会描述该元素用于分析的方法,
做氢化物的时候,要注意是否得到了安全认可,
每一个元素检测的限度是多少呢?

④ 真空直读光谱仪能检测的元素包括哪些,硒碲汞砷锑等元素能测吗

如果是做黑色金属分析,你说的五个元素里汞是不过,其他都可以.一般只有在铝合金里面做汞.
不过的合金中检测的元素也不一样,推荐你还是补充下问题,说说你分析样品的情况

⑤ 砷离子的检测

马氏来试砷法:将试样、锌和盐酸混源在一起,反应生成的气体导入热玻璃管中。如果试样中含有砷的化合物,则因锌的还原而生成胂,由于胂在玻璃管的受热部分分解,生成的砷沉积在管壁上形成亮黑色的“砷镜”
As2O3+Z6n+12HCl=2AsH3+6ZnCL2+3H2O
2AsH3=2As(s)+3H2

⑥ 这款面膜宣传说有国家质检总局的检测报告,不含铅汞砷等重金属,能不能查到这个检测报告呢

这个可以拿着产品直接去有关机构检测的。这么大的名企是不会为了利益做毁自己名声的事情的。

⑦ 测试化妆品中是否有汞砷和镉铬用什么分析方法

金属元素的常规分析检测除了六价铬和汞有更独特便捷的方法外 其它基本上都一致 所以我就将金属常用检测方法的原理分为三类分别向你介绍
1 汞(包括类金属砷、硒 这两个指标常用检测方法原理与汞相近)
2 铬(包括六价铬、三价铬、总铬)
3 其它金属元素
1 汞
冷原子吸收法、原子荧光法
冷原子吸收法原理:
用强氧化剂对样品进行消解 消解分两种 一种冷消解 一种热消解 根据样品状态和实验室条件进行选择 这个我不细说 如果有兴趣了解的话我再详细向你介绍 消解的目的之一是将样品中的汞统一氧化为最高价+2价(另一个目的是去除有机物等杂质的干扰) 然后将消解好的样品放置在冷原子吸收测定仪配套使用的吸收瓶内 加入强还原剂 一般选用氯化亚锡 在一瞬间将样品中的汞原子化、蒸气化(还原为0价)并将汞蒸气以空气为载气导入仪器测定单元内 汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收 汞蒸气浓度与吸收值成正比 根据这一特性来测定导入的汞蒸气的含量 进而对样品中的汞定量
原子荧光(AFS)法:
测定前处理(消解)基本相同 主要目的都是将样品中的汞氧化为最高价 然后用硼氢化钾将+2价汞还原为原子态的汞蒸气 以惰性气体为载气将其导入仪器测定单元内 以特制汞高强度空芯阴极灯作为激发光源对其进行照射 将基态汞原子被激发至高能态 一段时间后又回到基态 在这个过程中汞原子会放射出特征波长的荧光 其荧光强度在一定范围内与汞原子浓度成正比 测定这个汞特征波长的荧光强度并通过数据处理就能对样品中的汞定量
砷、硒甚至其它的金属元素也都能用原子荧光法检测 方法原理与汞一样 只是前处理有些差异 但是常规环境监测中一般只用这种方法检测汞、砷、硒 这种方法的缺点是每测定一种元素都需要相对应的空芯阴极灯 很麻烦
2 铬(六价铬、三价铬、总铬)
六价铬 二苯碳酰二肼分光光度法
在酸性环境下 六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫色化合物(具体反应原理以及化学反应式据说仍不为大众所知 只有极少数的机构或个人掌握着) 此紫外化合物在540nm可见光处有强烈吸收 紫色化合物浓度与吸收值成正比 由此可以推算成六价铬的含量 对样品中的六价铬进行定量
总铬 二苯碳酰二肼分光光度法
检测原理与六价铬一样 只不过前面加了一个预处理的步骤 用强氧化剂对样品进行消解 将样品中各种价态的铬氧化成最高价+6价 再执行六价铬的测定步骤就OK了
三价铬 二苯碳酰二肼分光光度法
原理依旧一样 用总铬的测定结果减去六价铬的测定结果 得到的就是三价铬的测定结果 不过这种算法只是环境监测中的一个经验算法 在某些情况下不一定对 例如样品中存在铬单质(0价)
其实 不论是六价铬、三价铬、还是总铬 都是铬元素 铬也算得上是一种常规金属 因此适用于其它金属的广泛测定方法 例如上面提到的原子荧光(AFS)以及下面将提到的原子吸收(AAS)、电感耦合等离子光谱法(ICP)都适用于总铬的测定 但是缺点是很难分辨铬元素在样品中的价态分布 这不能满足环境监测中对铬元素测定的要求(主要监测六价铬)
3 其它金属元素
原子吸收(AAS) 电感耦合等离子光谱法(ICP) 很多元素的检测也有分光光度法 由于方法局限性较大 使用并不广泛 所以这里不细说
原子吸收:
除非是状况特别好的样品 否则的话第一个步骤都是对样品进行前处理-氧化剂消解 消解的目的主要是:一将待测元素氧化为最高价 二去除有机物等杂质干扰 消解好后用载气(多使用惰性气体)将样品导入原子化发生器 金属元素在热解石墨炉或火焰炉中被加热原子化 成为基态原子蒸汽 对被测金属元素所对应的空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收 在一定浓度范围内 其吸收强度与试液中被的含量成正比 根据这一原理 对样品中的被测元素进行定量
这种方法适用于所有金属元素 但是缺点和原子荧光法一样 每测定一种元素都需要相对应的空芯阴极灯 很麻烦
电感耦合等离子体光谱法:
由于仪器的进样、检测单元易受到有机物或者其它固化、易固化杂质的干扰 所以仪器检测前的消解是必不可少的 消解好后 以惰性气体为载体通过进样系统的作用将待测样品雾化后以气溶胶的形式进入到仪器创造的等离子体火焰中 在极高温的等离子体火焰作用下 待测样品无条件地被原子化甚至离子化 并被激发发光 利用光谱发生器将激发光分解为光谱 对光谱进行分析 在光谱中 不同的元素对应不同的波长 根据这个特性对元素进行定性 每一个波长的光强与样品含量成正比 根据这个特性对样品进行定量
这种方法的优点是 无论你需不需要 都可同时检测多种金属和非金属元素(一般为30-50种 高端的为70余种 从理论上来说 惰性元素外的元素都可检测 据说国外已经实现)
缺点是 仪器非常昂贵 很娇嫩 抗干扰能力差 无法对元素进行价态分析 在不加装其它检测器的情况下检出限较低 有些元素在这方面比较突出 比如汞 这也许是汞的检测更多使用别的方法的原因吧
总的来说 除了汞更多使用别的方法外之外 金属元素的检测方法原理都是很接近的

⑧ 饲料金属元素检测(铅砷氟铜锌汞镉),实验室的检测方法

氟、砷不属于金属元素。
铅镉铜锌的测定,需要用原子吸收法。
步骤:专1、消解:本试验中,饲属料样品中含有大量的有机物,与硝酸和过氧化氢体系反应非常剧烈,直接进行微波消解会因压力升高过快而喷出[4],出于安全考虑,先将样品置于90 ℃水浴加热30 min进行预消解,然后再采用微波消解的前处理。
选取有代表性的试样,粉碎通过0.28 mm孔筛,密封保存。
称取饲料试样0.5 g(准确到0.000 1 g),置于溶样罐的聚四氟乙烯内芯中,加入浓硝酸5 ml,浸泡过夜,第二天加入双氧水2 ml,轻轻晃动几下使混合均匀,盖好罐盖,放入水浴锅中,90 ℃加热30 min,取出,擦干,套紧外罐,放入微波消解仪。设置消解分析条件,消解完毕取出消解罐,冷却后开罐,将消解液于电热板上赶尽残酸,用0.2%硝酸转移至25 ml容量瓶中,定容;
2、上原子吸收石墨炉测定。
砷汞
称样,冷消解,热消解,加冷却水,加入硫脲和抗坏血酸混合液去离子水定容,混匀放置,上原子荧光光度计检测。
3、氟
这个准确来说应该是氟化物的检测。用高效液相色谱法。具体你可以参考农业部1025号公告,有详细方法,以下由于字数限制等,不一一细说了。

⑨ 石墨炉原子吸收光谱仪测元素铬时消化与砷等其他元素有什么不同谢谢回答!!!

原子吸收光谱仪的组成
原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。
A 光源
作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性
一般采用:空心阴极灯 无极放电灯
B 原子化器(atomizer)
可分为预混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨炉原子化器(graphite furnace atomizer),石英炉原子化器(quartz furnace atomizer),阴极溅射原子化器(cathode sputtering atomizer)。
a 火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成
特点:操作简便、重现性好
b 石墨炉原子化器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。
原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化
原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100%
灵敏度高:其检测限达10-6~10-14
试样用量少:适合难熔元素的测定
c.石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法,又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用(氢化物发生,汞蒸气发生和挥发性化合物发生)。
d.阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面,从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。
C 分光系统(单色器)
由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成
色散元件为棱镜或衍射光栅
单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领
D 检测系统率
由检测器(光电倍增管)、放大器、对数转换器和电脑组成
最佳条件的选择
A 吸收波长的选择
B 原子化工作条件的选择
a 空心阴极灯工作条件的选择(包括预热时间、工作电流)
b 火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)
c 石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体、最佳原子化温度)
C 光谱通带的选择
D 检测器光电倍增管工作条件的选择
干扰及消除方法
干扰分为:化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰
化学干扰消除办法:改变火焰温度、加入释放剂、加入保护络合剂、加入缓冲剂
背景干扰的消除办法:双波长法、氘灯校正法、自吸收法、塞曼效应法
原子吸收光谱法的优点与不足。
(1) 检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到 10-9级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到 10-14~10-10g。
(2) 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可小于 1%,其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般为 3%~5%。
(3) 分析速度快。原子吸收光谱仪在 35 min 内能连续测定 50 个试样中的 6种元素。
(4) 应用范围广。可测定的元素达 70多种,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。
(5) 仪器比较简单,操作方便。
(6) 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。
方法原理
原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原原子吸收光谱仪子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态。 仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。

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