热机械分析仪测什么意思
① 动态热机械分析(DMA)测试中,如何选择测试模式可以获得哪些检测参数
动态热机械分析(DMA)测试中有多种模式:如拉伸模式、弯曲模式、专压缩模式、单悬臂属模式、双悬臂模式。
测试中选用什么样的模式需要根据样品在实际工况中的所有的动态力特征来决定,比如说,你的产品在实际过程中一段固定,另一端是自由端受动态力,这种情况下你可以选择单悬臂模式。以此类推,去决定测试模式。
动态热机械分析(DMA)测试可以测得随温度变化的储能模量、损耗模量、损耗因子、玻璃化转化温度Tg等参数,参见下图:
② 热失重分析仪是测什么的啊
差热分析、差示扫描量热分析、热重分析和热机械分析是热分析的四大支柱,用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。它们能快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度等数据,以及高聚物的表征及结构性能研究,也是进行相平衡研究和化学动力学过程研究的常用手段。
热重分析
许多物质在加热或冷却过程中除了产生热效应外,往往有质量变化,其变化的大小及出现的温度与物质的化学组成和结构密切相关。因此利用在加热和冷却过程中物质质量变化的特点,可以区别和鉴定不同的物质。热重分析(Thermogravimetry,简称TG)就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。其特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。目前,热重分析法广泛地应用在化学以及与化学有关的各个领域中,在冶金学、漆料及油墨科学、陶瓷学、食品工艺学、无机化学、有机化学、聚合物科学、生物化学及地球化学等学科中都发挥着重要的作用。
热重分析法包括静态法和动态法两种类型。
静态法又分等压质量变化测定和等温质量变化测定两种。等压质量变化测定又称自发气氛热重分析,是在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。该法利用试样分解的挥发产物所形成的气体作为气氛、并控制在恒定的大气压下测量质量随温度的变化,其特点就是可减少热分解过程中氧化过程的干扰。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。该法每隔一定温度间隔将物质恒温至恒重,记录恒温恒重关系曲线。该法准确度高,能记录微小失重,但比较费时。
动态法又称非等温热重法,分为热重分析(TG)和微商热重分析(DTG)。热重和微商热重分析都是在程序升温的情况下,测定物质质量变化与温度的关系。微商热重分析又称导数热重分析(Derivativethermogravimetry,简称DTG),它是记录热重曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。由于动态非等温热重分析和微商热重分析简便实用,又利于与DTA、DSC等技术联用,因此广泛地应用在热分析技术中。
下面重点讨论一下动态热重分析法。
热重分析仪
热重分析仪分为热天平式和弹簧称式两种。
1、热天平
热天平与常规分析天平一样,都是称量仪器,但因其结构特殊,使其与一般天平在称量功能上有显著差别。它能自动、连续地进行动态称量与记录,并在称量过程中能按一定的温度程序改变试样的温度;而且试样周围的气氛也是可以控制或调节的。
热天平由精密天平和线性程序控温加热炉组成。天平在加热过程中试样无质量变化时能保持初始平衡状态;而有质量变化时,天平就失去平衡,并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。这一信号经测重系统放大用以自动改变平衡复位器中的电流,使天平重又回到初始平衡状态即所谓的零位。通过平衡复位器中的线圈电流与试样质量变化成正比。因此,记录电流的变化即能得到加热过程中试样质量连续变化的信息。而试样温度同时由测温热电偶测定并记录。于是得到试样质量与温度(或时间)关系的曲线。热天平中阻尼器的作用是维持天平的稳定。天平摆动时,就有阻尼信号产生,这个信号经测重系统中的阻尼放大器放大后再反馈到阻尼器中,使天平摆动停止。
2、热重曲线
热重分析得到的是程序控制温度下物质质量与温度关系的曲线,即热重曲线(TG曲线),横坐标为温度或时间,纵坐标为质量,也可用失重百分数等其它形式表示。
由于试样质量变化的实际过程不是在某一温度下同时发生并瞬间完成的,因此热重曲线的形状不呈直角台阶状,而是形成带有过渡和倾斜区段的曲线。曲线的水平部分(即平台)表示质量是恒定的,曲线斜率发生变化的部分表示质量的变化。因此从热重曲线还可求算出微商热重曲线(DTG),热重分析仪若附带有微分线路就可同时记录热重和微商热重曲线。
微商热重曲线的纵坐标为质量随时间的变化率,横坐标为温度或时间。DTG曲线在形貌上与DTA或DSC曲线相似,但DTG曲线表明的是质量变化速率,峰的起止点对应TG曲线台阶的起止点,峰的数目和TG曲线的台阶数相等,峰位为失重(或增重)速率的最大值,即,它与TG曲线的拐点相应。峰面积与失重量成正比,因此可从DTG的峰面积算出失重量。虽然微商热重曲线与热重曲线所能提供的信息是相同的,但微商热重曲线能清楚地反映出起始反应温度、达到最大反应速率的温度和反应终止温度,而且提高了分辨两个或多个相继发生的质量变化过程的能力。由于在某一温度下微商热重曲线的峰高直接等于该温度下的反应速率,因此,这些值可方便地用于化学反应动力学的计算。
附图是CuSO4.5H2O在空气中并以约4℃/min的升温速率测得的TG曲线a和微商热重曲线b。其中曲线a由三个单步过程和四个平台所组成。每个单步过程表示试样经历了一个伴有质量变化的过程,而质量不变的平台与某种稳定化合物相对应。图中A点前100℃附近的初始失重是脱去吸附水和天平内空气动力学因素形成的。A点至B点,质量没有变化,试样是稳定的;B点至C点是一个失重过程,失重量是m0-m1;D点和C点之间,试样质量又是稳定的;由D点开始试样进一步失重,直到E点为止,这一阶段的失重是m1-m2;E点和F点之间,新的稳定物质形成;最后的失重发生在F点和G点之间,失重量是m2-m3;G点和H点区间代表试样的最终形式,它在实验温度范围内是稳定的。通过失重量的计算,表明该化合物的失水过程经历了以下三个步骤:
CuSO4.5H2O-->CuSO4.3H2O+2H2O
CuSO4.3H2O-->CuSO4.H2O+2H2O
CuSO4.H2O-->CuSO4+H2O
CuSO4.5H2O的失水之所以分为三步进行,是因为这些结晶水在晶体中的结合力是不相同的。
从上述例子看出,当原始试样及其可能生成的中间体在加热过程中因物理或化学变化而有挥发性产物释出时,从热重曲线中可以得到它们的组成、热稳定性、热分解及生成的产物等与质量相联系的信息。
③ 热机械分析仪和差热扫描分析仪的区别
热机械分析仪在做热分析的同事也可以。进行拉伸-压缩,剪切及弯曲试验等力学性能实验。DSC只可以进行热分析实验如如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等
④ 热机械分析仪的符合标准
符合GB 11998《塑料玻璃温度测定方法----热机械分析法》
⑤ DMA动态热机械分析仪能测镁合金的弹性模量吗镁合金的固有振动频率大概是多少
通常我们可以根据动态热机械分析仪根据测试力和频率范围分为小力值动态热内机械分析仪容,大力值动态热机械分析仪,超高频动态热机械分析仪,其中超高频动态热机械分析仪在声学阻尼类材料中应用最多。
(一)小力值动态热机械分析仪
这类动态热机械分析仪是最常见的,也是一般意义上的台式动态热机械分析仪。其特点是灵活,经济,方便。适合热固性材料,热塑性聚合物,复合材料,生物材料,食品等。
⑥ 热机械分析仪的工作原理
TMA技术用于测量固体(包括园片、薄膜、粒状、纤维)液体和凝胶内在力作用下的形变性容能常用的负荷方式有压缩、针入、拉伸、弯曲等
探头由固定在其上面的悬臂梁和螺旋弹簧支撑,通过加马力马达对试样施加载荷。当试样长度(即试样管和探头的相对位置)发生变化时,差动变压器检测到此变化,则连同温度、应力和应变数据,由TMA中央处理机收集后送到TMA工作站进行数据分析。
⑦ 热机械分析仪的介绍
热机械分析仪是一种分析仪,是指在程序温度下和非震动载荷作用下,测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术,主要测量物质的膨胀系数和相转变温度等参数。
⑧ 热机械分析仪的结构构成
主要复由机架、压头、加荷装置、制加热装置、致冷装置、形变测量装置、记录装置、温度程序控制装置等组成。
1、机架:刚形结构,在测试温度范围内轴线方向不发生变形。
2、压头:直径4.0mm,长度10mm
3、加荷装置:可通过压杆、压头对试样施加压强0.4MPa
4、加热装置:为程序控制系统,控温速率1.2℃/min,控温精度0.5℃
5、致冷装置:最低温度-150℃
6、形变测量装置:探头每位移1um输出1uV电信号
⑨ 热机械分析仪的机器特点
1.工作温度范围复宽 -150℃-1500℃具有制熔融自保护功能
2.高精度加力马达,保证实验结果准确
3.测量范围广,最大载荷:0.01-6N
4.带液氮自动冷却系统
5.采用应力、应变控制技术
6.恒定/线型载荷模式,用以测量材料的动态力学性能
7.叠加正弦波负荷,构成DMA模式(0.001-1Hz),用以测量材料的动态力学性能
8.控制转化速率技术(CRTA),即控制材料的应变,使DL/dt=C
9.高解析功能,采用Step Temp模式
10.自动读取试样尺寸
11.可在不同湿度下进行测量
12.可浸泡在液体中进行测量
13.具有大容积热重分析(TGA)功能
14.背景扣除
⑩ 热重分析仪可以测什么
ANSI/ASTM D2288-2001 增塑剂受热重量损耗测试方法(X-15-373-1) Test Method for Weight Loss of Plasticizers on Heating (X-15-373-1) (08.02)
ANSI/ASTM D6375-2009 用热重分析仪(TGA)测定润滑油蒸发损耗的试验方法(Noack法) Test Method for Evaporation Loss of Lubricating Oils by Thermogravimetric Analyzer (TGA) (Noack Method)
ASTM D6382-1999(2005) 屋顶和防水屋顶膜材料的热重力和动态机械分析的标准操作规程 Standard Practice for Dynamic Mechanical Analysis and Thermogravimetry of Roofing and Waterproofing Membrane Material
ASTM E2402-2005 热重分析仪的质量损耗和剩余量测量验证的标准试验方法 Standard Test Method for Mass Loss and Resie Measurement Validation of Thermogravimetric Analyzers
ASTM E2551-2007 和热重分析仪一起使用的湿度发生器湿度校正(或构型)的标准试验方法 Standard Test Method for Humidity Calibration (or Conformation) of Humidity Generators for Use with Thermogravimetric Analyzers
ASTM E2550-2007 热重分析法测定热稳定性的标准试验方法 Standard Test Method for Thermal Stability by Thermogravimetry
ASTM E1641-2007 用热重分析法的分解动力学用标准试验方法 Standard Test Method for Decomposition Kinetics by Thermogravimetry
ASTM E2043-1999(2006) 热重分析法测量农业辅助剂溶液中不挥发物质的标准试验方法 Standard Test Method for Nonvolatile Matter of Agricultural Adjuvant Solutions by Thermogravimetry
BS EN 60811-4-1-2004 电缆和光缆的绝缘和护套材料.通用试验方法.聚丙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流动指数测量 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Methods specific to polypropylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress cracking - Measurement of the melt flow index - Carbon black and/or mineral filter content measurement in PE by direct combustion - Measurement of carbon black content by TGA - Assessment of carbon black dispersion in polyethylene using a microscope
BS ISO 12989-2-2005 铝生产用碳素材料.焙烧阳极和侧壁块.空气反应性的测定.热重分析法 Carbonaceous materials used in the proction of aluminium - Baked anodes and sidewall blocks - Determination of the reactivity to air - Thermogravimetric method
BS EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重分析法(TG).一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principles
BS ISO 11358-2-2005 塑料.高聚物的热重分析法(TG).活化能测定 Plastics - Thermographimetry (TG) of polymers - Determination of activation energy
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DIN EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重测定.一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principles (ISO 11358:1997); German version EN ISO 11358:1997
IEC 60811-4-1-2004 电缆和光缆绝缘和护套材料的通用试验方法.第4-1部分:聚乙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Part 4-1: Methods specific to polyethylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress cracking - Measurement of the melt flow index - Carbon black and/or mineral filler content measurement in polyethylene by direct combustion - Measurement of carbon black content by thermogravimetric analysis (TGA) - Assessment of carbon black dispersion in polyethylene using a microscope
ISO 11358-2-2005 塑料.高聚物的热重分析法(TG).第2部分:活化能测定 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - Part 2: Determination of activation energy
ISO 11358-1997 塑料 高聚物的热重分析法(TG) 一般原则 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principles
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JIS K7120-1987 塑料热重量分析法的测试方法 Testing methods of plastics by thermogravimetry
JIS K6226-2-2003 橡胶和橡胶制品.用热重量分析法测定硫化橡胶和未硫化化合物的成分.第2部分:丙烯腈丁二烯和卤丁基橡胶 Rubber and rubber procts -- Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry -- Part 2: Acrylonitrile-butadiene and halobutyl rubbers
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